[发明专利]一种氢溴酸依他佐辛的制备方法有效
申请号: | 201410581520.6 | 申请日: | 2014-10-27 |
公开(公告)号: | CN104356065A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
发明(设计)人: | 谭汉梯;张广明;蔡敏英;袁庆 | 申请(专利权)人: | 深圳万乐药业有限公司 |
主分类号: | C07D223/14 | 分类号: | C07D223/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 518118 广东省深圳市坪山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供了一种氢溴酸依他佐辛的制备方法,该方法将化合物Ⅱ即(1S,6S)-(-)-1,4-二甲基 -10-甲氧基-2,3,4,5,6,7-六氢-l,6-亚甲基-1H-4-苯并壬因在溴化氢溶液中反应完毕并减压蒸干反应液后,采用加水多次减压蒸干以及多次重结晶精制,并在最后一次精制时加入一定量的HBr溶液的方法,使产品颜色合格,产品溶于水后无色澄清,纯度达到99.8%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 氢溴酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种氢溴酸依他佐辛的制备方法,采用以下反应式:
其特征在于,包含以下操作步骤:步骤1):在惰性气体保护下,化合物Ⅱ在氢溴酸溶液中加热反应;步骤2):将步骤1)所得反应液减压浓缩至干,再加水减压浓缩3~6次去除残留的氢溴酸得到氢溴酸依他佐辛粗品。步骤3):氢溴酸依他佐辛粗品加入无水乙醇和活性炭精制3次以上,每次精制时活性炭分5批以上加入,且每批间隔10~30分钟,并在最后一次精制时加入适量氢溴酸后静置析晶得到氢溴酸依他佐辛成品。
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