[发明专利]一种卷烟主流烟气中挥发性有机酸的测定方法

摘要

本发明提供一种卷烟主流烟气中挥发性有机酸的测定方法，采用振荡萃取、气相色谱质谱联用法测定卷烟主流烟气的总粒相物中挥发性有机酸的含量，具体包括以下步骤：1）标准溶液的配制；2）样品前处理；3）样品定性检测；4）样品定量检测；5）实际样品含量的测定。本发明的一种卷烟主流烟气中挥发性有机酸的测定方法，采用标样加入法定性、内标标准曲线法定量，方法的回收率为97.5%‑110.3%，平均相对标准偏差（RSD%）在1.2%‑8.5%之间，具有较好的灵敏度、准确性和精密度。同时，该方法采用振荡萃取，无需衍生直接进样，操作简便、分析速度快，适合于批量样品的测定。

主权项

1.一种卷烟主流烟气中挥发性有机酸的测定方法，采用振荡萃取、气相色谱质谱联用法测定卷烟主流烟气的总粒相物中挥发性有机酸的含量，具体包括以下步骤：1)标准溶液的配制；2)样品前处理：挑选卷烟烟支，平衡、抽吸后用滤片捕集卷烟主流烟气中的总粒相物，无需衍生化反应，将滤片用溶剂进行振荡萃取，取萃取液，待测；3)样品定性检测：分别将步骤1)配制的标准溶液和步骤2)中待测萃取液进行GC‑MS检测，根据内标法比较保留时间进行定性，确定各种挥发性有机酸成分；4)样品定量检测：分别将步骤1)配制的标准溶液和步骤2)中待测萃取液进行GC‑MS检测，采用内标标准曲线法进行定量，获得萃取液中挥发性有机酸的浓度含量；5)实际样品含量的测定：将步骤4)获得的萃取液中各种挥发性有机酸的浓度分别代入公式，计算得到实际卷烟烟支的主流烟气中各种挥发性有机酸的含量；所述卷烟主流烟气的总粒相物中挥发性有机酸共14种，分别为：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、2‑甲基丁酸、3‑甲基丁酸、戊酸、3‑甲基戊酸、4‑甲基戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸；步骤2)中，所述振荡萃取条件为：振荡时间：25‑35min；振荡频率：110‑130r/min；步骤2)中，所述溶剂选自二氯甲烷、丙酮和甲醇中一种；所述GC‑MS检测条件为：气相色谱条件为：色谱柱：DB‑624毛细管柱；进样口温度：250℃；进样量：1μl；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999％；载气流速：2.0ml/min，恒流模式；分流比：10：1；升温程序：初始温度100℃保持3min，以4℃/min的速率升至200℃，再以20℃/min的速率升至240℃，保持10min；质谱条件为：传输线温度：240℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃；溶剂延迟：4min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描和选择离子监测。