[发明专利]一种五特戊酰基吡喃葡萄糖的制备方法有效
申请号: | 201410574416.4 | 申请日: | 2014-10-24 |
公开(公告)号: | CN104447895B | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 孟庆文;孔令华;索晨苏;杨长晖;赵海峰 | 申请(专利权)人: | 济南尚博生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H13/06 | 分类号: | C07H13/06;C07H1/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 250204 山东省济南市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明一种五特戊酰基吡喃葡萄糖的制备方法,将葡萄糖加入有机溶剂中,搅拌降温,加入特戊酰氯、4‑二甲氨基吡啶和缚酸剂,反应合成五特戊酰基吡喃葡萄糖,其中,葡萄糖、有机溶剂、特戊酰氯、4‑二甲氨基吡啶和缚酸剂形成的反应体系可以与水互溶,反应完成后,向上述反应体系中加水淬灭反应,经过过滤,重结晶,干燥得到五特戊酰基吡喃葡萄糖,本方法相对于现有工艺,简化了后处理方法,减少了处理过程中的产品损失,保证产品的质量的同时提高了产品收率,不再用有机溶剂进行萃取水洗操作,减少了有机溶剂和酸碱的用量,操作简单,对环境危害小。 | ||
搜索关键词: | 一种 五特戊酰基吡喃 葡萄糖 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种五特戊酰基吡喃葡萄糖的制备方法,具体包括以下步骤:1) 将葡萄糖加入有机溶剂中,搅拌降温,保持温度在5~10℃,加入特戊酰氯,4‑二甲氨基吡啶和缚酸剂,反应30min,升温至20~30℃反应16~20h,得五特戊酰基吡喃葡萄糖反应体系;2)向步骤1)反应体系中加入水淬灭反应,过滤得粗品;3)粗品加入重结晶溶剂中,加热回流,降温析晶,析晶温度为0~5℃,析晶时间为3h,过滤,干燥得五特戊酰基吡喃葡萄糖;所述的葡萄糖:水的摩尔比为1:5~6;所述的缚酸剂为吡啶、三乙胺、乙二胺或碳酸钠;所述的有机溶剂为二氧六环或DMF;所述的重结晶溶剂为甲醇,乙醇或异丙醇。
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