[发明专利]一种盐酸林可霉素提纯工艺

摘要

本发明公开一种盐酸林可霉素提纯工艺，其包括如下步骤S1、吸附步骤依次经溶解、脱色、过滤、稀释、调节pH、上柱得到饱和树脂柱；S2、水洗步骤依次经压干、水洗、再压干得到第二次干燥的饱和树脂柱；S3、解析步骤经饱和正丁醇解析得到解析液；S4、浓缩结晶步骤依次经盐酸结晶、丙酮重结晶、干燥后得到成品；成品中盐酸林可霉素B组分的含量低于1wt％，解决了现有技术生产的盐酸林可霉素成品中盐酸林可霉素B组分无法减低至1wt％的缺点。

主权项

一种盐酸林可霉素提纯工艺，其特征在于，其包括如下步骤：S1、吸附步骤：S11、将盐酸林克霉素粗品结晶投入溶解罐中，加纯净水进行溶解，得到水溶液；S12、将S11得到的水溶液加入脱色剂进行脱色，脱色完毕经过滤后，压入原液灌中，得到脱色液；脱色剂为活性炭；S13、将S12得到的脱色液加纯净水稀释，调节溶液的pH至碱性，得到原液；原液的效价为2‑4万单位，pH值控制在10.5‑11.5；S14、将S13得到的原液上样至树脂柱中，控制上样流速，上样流速为1‑2BV/hr，检测树脂柱出口脱附液的效价，无效价的脱附液直接弃去，当检测到有效价时收集脱附液至脱附液储存罐，当脱附液的效价与原液的效价相同时，停止上样，得到饱和树脂柱；脱附液储存罐中的脱附液用于下批生产，与S13中的纯净水一起使用，用于稀释脱色液；S2、水洗步骤：S21、将S14得到的饱和树脂柱经空气压干，去除残留液后得到第一次干燥的饱和树脂柱；S22、将S21得到的第一次干燥的饱和树脂用纯净水洗涤，控制水洗流速和水洗时间，收集洗涤液至洗涤液储存罐，洗涤结束后用空气将饱和树脂中残留液压干，得到第二次干燥的饱和树脂柱；洗涤液储存罐中的洗涤液用于下批生产，与S11中的纯净水一起使用，用于溶解盐酸林克霉素粗品结晶；S2中的空气压力为0.15‑0.2MPa，水洗流速为1‑5BV/hr，水洗时间1‑2小时；S3、解析步骤：将S22得到的第二次干燥的饱和树脂柱加入饱和正丁醇进行解析，控制解析流速，检测树脂柱出口的解析液效价，将解析液收集至解析液储存罐，当解析液的效价低于解析终点时，停止收集；继续用饱和正丁醇进行解析，将解析液收集至低效价解析液储存罐，当检测到解析液无效价时，停止解析；低效价解析液用于下批生产，与S3中的饱和正丁醇一起使用；S3中解析流速为1‑2BV/hr，解析终点为树脂柱出口的解析液的效价≤2000单位；S4、浓缩结晶步骤：S41、将S3所得的解析液进行减压浓缩，得到浓缩液；浓缩液的效价为25‑40万单位；S42、将S41所得的浓缩液加入盐酸结晶，得到盐酸结晶体；S43、将S42所得的盐酸结晶体加入丙酮重结晶，干燥后得到成品；所述树脂柱为LSA‑100型大孔树脂柱或LX‑20型大孔树脂中的一种；所述成品中盐酸林可霉素B组分含量＜1％。