[发明专利]磷酸铁锂·磷酸钒锂/碳原位复合正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种磷酸铁锂·磷酸钒锂/碳(LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C)原位复合正极材料的制备方法，将铁源、钒源、磷源与酵母细胞溶液混合，使离子或离子团吸附沉积到酵母细胞上，形成钒酸铁或磷酸氧钒和磷酸铁前躯体，然后与钒源、锂源、磷源和碳源机械混合，在酵母细胞的超晶格结构模板和导电碳源与纳米颗粒粘结剂作用下，经热处理后形成具有超晶格结构和优异电化学性能的LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C原位复合正极材料。本发明所述LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C原位复合正极材料可用于制备便携式和大功率动力锂离子电池。

主权项

一种LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C原位复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）将铁源溶于去离子水中，配制摩尔浓度为0.3～0.8mol/L的铁离子溶液，记为溶液A；将钒源溶于草酸溶液中，配制摩尔浓度为0.3～0.8mol/L的钒离子溶液，记为溶液B；将活化后的酵母置于去离子水中，配制质量浓度为20～40%的酵母悬液，记为溶液C；（2）按照FeVO4的化学计量比，将步骤（1）制得的溶液A和溶液B加入到溶液C中，搅拌吸附2～3h，然后用氨水调节pH至2～4，搅拌1～2h，过滤取沉淀，水洗后，80～120℃干燥，制得FeVO4前驱体；（3）按VOPO4化学计量比，将偏钒酸铵和磷酸氢二铵置于去离子水中，混合均匀，然后搅拌加热至100～140℃，搅拌2～4h，混合溶液中钒离子的摩尔浓度为0.1～0.3 mol/L，过滤取沉淀，水洗后，80～120℃干燥制得VOPO4前驱体；（4）按照FePO4的化学计量比，向步骤（1）制得的溶液C中按比例加入溶液A和摩尔浓度为0.3～0.8mol/L的磷源溶液，搅拌1～2h，然后用氨水调节pH至2～4，搅拌2～3h，过滤取沉淀，水洗后，80～120℃干燥制得FePO4前驱体；（5）按LiFePO4和Li3V2(PO4)3的化学计量比将步骤（2）制得的FeVO4前驱体与钒盐、步骤（4）制得的FePO4前驱体、锂源和磷源混合，使LiFePO4与Li3V2(PO4)3的摩尔比为（7～9）:（1～3），或者，按LiFePO4和Li3V2(PO4)3的化学计量比将步骤（3）制得的VOPO4前驱体与钒盐、步骤（4）制得的FePO4前驱体、锂源混合，使LiFePO4与Li3V2(PO4)3的摩尔比为（7～9）:（1～3），然后加入碳源，碳原子与Li原子的摩尔比为1.75~2.2：1，经混合研磨，80～120℃干燥制得混合料；（6）将步骤（5）制得的混合料在氮气气氛条件下，经300～550℃热处理2～3h后，升温至600～800℃热处理2～3h，制得LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C原位复合正极材料。