[发明专利]一种三维泡沫状费托合成催化剂的一步合成制备方法

摘要

本发明属于费托合成催化剂的制备技术领域，具体涉及一种三维泡沫状费托合成催化剂的一步合成制备方法。以P123为表面活性剂，非极性溶剂环烷烃类或同系物溶剂为微乳剂，有机酸作为还原剂及协同剂，正硅酸四乙酯为硅源，在合成载体的过程中原位引入活性组分，通过一步法制备具有三维泡沫状结构的费托合成催化剂，该催化剂的比表面积大，为400~900m²/g，具有双孔孔径分布，较小孔径为6~12nm，较大孔径为20~45nm，孔容为1.5~2.8cm³/g，应用在费托合成反应中具有传质效果好、活性金属分散性好、活性和重质烃选择性高、甲烷选择性低、稳定性好等优点。此外，本发明制备的催化剂还具有制备工艺简单的特点。

主权项

一种三维泡沫状费托合成催化剂的一步合成制备方法，步骤如下：将表面活性剂P123在20℃‑50℃水浴条件下溶于蒸馏水中，待P123溶解完全后，加入非极性溶剂，继续搅拌均匀，加入酸性物质调节pH值为1.6‑2.0，再加入有机酸，然后加入活性组分，待溶解完全后加入正硅酸四乙酯，搅拌2‑72 h后在反应釜中在60‑150℃晶化12‑100 h，晶化后用氨水调节pH值为7.5‑8.0，然后静置5‑24 h，之后在旋转蒸发仪上真空干燥至水分蒸干，然后在烘箱中80‑120℃干燥8‑72 h，最后在400‑600℃焙烧5‑15 h；所述活性组分为钴盐或钌盐；当活性组分为钴盐时，所制备的三维泡沫状费托合成催化剂中钴的负载量为10~30%，当活性组分为钌盐时，所制备的三维泡沫状费托合成催化剂中钌的负载量为1~5%；所述钴盐为硝酸钴、乙酰丙酮钴或醋酸钴；所述钌盐为亚硝基硝酸钌或乙酰丙酮钌；当所述活性组分为钴盐时，在加入活性组分的同时可以加入助剂；所述活性组分为钴盐时，所述P123、非极性溶剂、蒸馏水、有机酸、钴盐、助剂、硅源的质量比为1：（0.4‑3.0）：29.1：（0.4‑1.7）：（0.35‑1.2）：（0‑0.25）：2.1；所述活性组分为钌盐时，所述P123、非极性溶剂、蒸馏水、有机酸、钌盐、硅源的质量比为1：（0.4‑3.0）：29.1：（0.05‑0.25）：（0.02‑0.1）：2.1；所述非极性溶剂为环己烷、环庚烷或环辛烷；所述酸性物质为质量分数为37%的盐酸或质量分数为65%的硝酸；所述有机酸为草酸或柠檬酸。