[发明专利]一种介孔SBA-3分子筛的合成方法

摘要

一种介孔SBA-3分子筛的合成方法，属于无机多孔材料技术领域，具体涉及一种在磷酸体系中通过引入无机钠盐诱导合成六方有序介孔SBA-3分子筛的方法。其特征在于是一种采用阳离子季铵盐类表面活性剂作模板剂，用酸性相对温和的H₃PO₄替代传统的强酸HCl、H₂SO₄、HNO₃或HBr作硅源水解催化剂，通过引入仅能改变合成体系的离子强度而不影响溶液pH值的无机钠盐作反应促进剂，在室温下合成了比表面积为1214.6-1467.6m²/g，孔体积为0.72-0.92cm³/g，孔径为2.2-2.4nm的六方有序介孔SBA-3分子筛。本发明降低了介孔SBA-3分子筛的制备成本和合成难度，减少了合成过程对环境造成污染及对设备造成的损害的程度，有助于各种具有生物活性的客体分子通过直接合成的方式在介孔孔道中进行封装，进而扩展了SBA-3的可应用范围。

主权项

一种介孔SBA‑3分子筛的合成方法，其特征在于是一种在难以形成有序介孔物相的pH<2的磷酸体系中，通过引入不影响溶液pH值的非水解无机钠盐，即溶解后基本呈中性的强酸强碱盐氯化钠、硫酸钠、硝酸钠或溴化钠，室温合成六方有序介孔SBA‑3分子筛的方法，该方法采用阳离子季铵盐类表面活性剂作模板剂，用正硅酸甲酯（TMOS）或正硅酸乙酯（TEOS）作硅源，用酸性相对温和的浓度为85%的H₃PO₄替代传统的强酸HCl、H₂SO₄、HNO₃或HBr作硅源水解催化剂，在pH<2的反应体系中，通过引入仅能改变合成体系的离子强度而不影响溶液pH值的非水解无机钠盐NaCl、NaNO₃、Na₂SO₄ 或NaBr作反应促进剂，以水作溶剂，在室温下合成了比表面积为1214.6‑1467.6m²/g，孔体积为0.72‑0.92 cm³/g，孔径为2.2‑2.4nm的六方有序介孔SBA‑3分子筛，其具体工艺步骤如下：1）将模板剂、钠盐、磷酸、硅源与水依次在室温下搅拌混合，合成体系的pH<2，其初始反应物的摩尔比为硅源:模板剂:磷酸:钠盐:水=1:0.184: (0.66‑2.61):(0.5‑2):100，待体系完全均相化后于室温继续搅拌处理6‑24小时析出沉淀;2）将析出的沉淀离心分离，用去离子水洗涤，于60‑100℃烘干，再以2.5℃/分钟的升温速率，将烘干后的样品于550‑600℃焙烧6小时以脱除模板剂，得到六方有序介孔SBA‑3分子筛。