[发明专利]一种高铁酸钾的制备方法有效
申请号: | 201410491153.0 | 申请日: | 2014-09-23 |
公开(公告)号: | CN104261481A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 丁磊;刘前进;钟梅英 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
主分类号: | C01G49/00 | 分类号: | C01G49/00 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 蒋海军 |
地址: | 243002 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种高铁酸钾固体的制备方法,属于水处理技术领域。该制备方法包括以下步骤:(1)以次氯酸钙和碳酸钾反应制备碱性饱和的次氯酸钾溶液;(2)冰水浴环境中,向碱性饱和次氯酸钾溶液中加入九水硝酸铁固体,生成高铁酸钾溶液;(3)向高铁酸钾溶液中加入饱和氢氧化钾溶液,冰水浴中静置,抽滤,得高铁酸钾固体粗产品;(4)用氢氧化钾溶液溶解高铁酸钾粗产品,抽滤,冰水浴中重结晶,抽滤,得重结晶后高铁酸钾固体;(5)先后用正己烷、乙醇、正戊烷、乙醇浸洗重结晶后高铁酸钾固体,真空干燥至恒重,得成品高铁酸钾粉末固体。本发明操作简单,避免了危险气体氯气和乙醚的使用,安全性高,制备的高铁酸钾纯度高(>98%)。 | ||
搜索关键词: | 一种 高铁酸钾 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高铁酸钾的制备方法,其特征在于,该制备方法具体步骤如下:(1)按质量比1.5:1的比例,分别称取次氯酸钙与碳酸钾,并配置成等体积溶液,两者混合,反应15min后,过滤除去碳酸钙沉淀,将滤液置于冰水浴中,按照每毫升滤液中加入1g氢氧化钾固体的比例,边搅拌滤液,边向其中缓慢加入氢氧化钾固体,得碱性饱和次氯酸钾溶液;(2)冰水浴环境中,向步骤(1)所制备的碱性饱和次氯酸钾溶液中缓慢加入九水硝酸铁固体,以900r/min的转速搅拌,反应60min后,生成高铁酸钾溶液;所述九水硝酸铁固体加入量为步骤(1)中碳酸钾质量的3.9倍;(3)向步骤(2)所制备的高铁酸钾溶液中加入等体积饱和氢氧化钾溶液,冰水浴环境中静置30min后,用G2玻璃砂芯漏斗抽滤,得高铁酸钾固体粗产品;(4)按照每1g高铁酸钾粗产品25ml氢氧化钾溶液的比例,用3mo/L氢氧化钾溶液溶解步骤(3)所制备的高铁酸钾粗产品,用G3玻璃砂芯漏斗抽滤,向滤液中加入饱和氢氧化钾溶液,加入量为上述3mo/L氢氧化钾溶液体积的4倍,冰水浴环境中搅拌重结晶40min,用G3玻璃砂芯漏斗抽滤,得重结晶后高铁酸钾固体;(5)先后用正己烷、乙醇、正戊烷、乙醇浸洗步骤(4)得到的重结晶后高铁酸钾固体,后在60℃温度下,真空干燥至恒重,得成品高铁酸钾粉末固体。
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