[发明专利]一种半连续化生产荧光增白剂的方法

摘要

一种半连续化生产荧光增白剂的方法，属于荧光增白剂的生产方法领域；通过三聚氯氰：4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸的摩尔比匀速加入缚酸剂直到氨基消失，得到4,4＇-二(4,6-二氯三嗪-2-氨基)二苯乙烯-2,2＇-二磺酸钠；按照4,4＇-二(4,6-二氯三嗪-2-氨基)二苯乙烯-2,2＇-二磺酸钠：苯胺的摩尔比加入，以缚酸剂控制并升温下进行反应，氨基消失，得到二步缩合产物备用；按照二乙醇胺：二步缩合产物的摩尔比加入，再将得到的三步缩合产物与缚酸剂反应后送入管道反应器中得到反应液，经降温、抽滤，去杂质，脱盐浓缩得到成品。本发明既能保证反应的转化率，又能稳定产品质量，提高生产效率，增大单位时间产能，降低综合生产成本，提高企业的市场竞争力。

主权项

一种半连续化生产荧光增白剂的方法，其特征是包括以下步骤：1)在反应釜中加入碎冰100～300g、水200～300g、三聚氯氰30～50g，搅拌并打浆0.5～2.0小时，再按照三聚氯氰：4，4‑二氨基二苯乙烯‑2，2‑二磺酸＝1.0：0.45～0.5的摩尔比在2.0～3.0小时内匀速加入，以缚酸剂控制反应体系PH值为3.0～5.0，并保持PH值0.5～1.5小时，再调节PH＝4.5～5.0，反应直到氨基消失，得到4,4＇‑二(4,6‑二氯三嗪‑2‑氨基)二苯乙烯‑2,2＇‑二磺酸钠；2)再向步骤1)得到的4,4＇‑二(4,6‑二氯三嗪‑2‑氨基)二苯乙烯‑2,2＇‑二磺酸钠中按照4,4＇‑二(4,6‑二氯三嗪‑2‑氨基)二苯乙烯‑2,2＇‑二磺酸钠：苯胺＝1.0：1.8～2.0的摩尔比加入苯胺，以缚酸剂控制反应体系PH值为5.0～7.0，升温至25～45℃下进行反应，待氨基消失后，得到二步缩合产物备用；3)再将管道反应器升温为：一段升温至50～95℃，二段升温至100～150℃备用；4)向步骤2)得到的二步缩合产物中按照二乙醇胺：二步缩合产物＝3.0～2.4:1的摩尔比加入二乙醇胺得到三步缩合产物，然后再将得到的三步缩合产物与缚酸剂按照1.0：1.0～1.2的反应量在4.0～6.0小时内用两套流量可控的计量泵送入步骤3)升温一段与二段管道反应器中得到反应液；5)将步骤4)制得的反应液降温至30～55℃时，用布氏漏斗抽滤，除去杂质，将得到的滤液经WTM‑1812D型纳滤膜在30～60℃，0.6～1.8MPa的压力下进行脱盐浓缩得到反应液，待电导率为150～400μS/cm时，停止纳滤，得到成品。