[发明专利]一种大麦中氯氨吡啶酸农药残留的检测方法

摘要

本发明公开了一种大麦中氯氨吡啶酸农药残留的检测方法，步骤分为样品的制备、萃取、净化与浓缩，后在一定的色谱条件和质谱条件条件下进行标准曲线的具备并进行最终的检测。本发明以甲醇为提取液，选择强极性的SPE小柱净化，采用液相色谱-串联三重四极杆质谱进行检测，方法在准确度、精密度及加标回收率方面均能满足国家对农药残留分析质量控制要求，方法检测限，满足GB 2763-2014对氯氨吡啶酸的监管要求。

主权项

一种大麦中氯氨吡啶酸农药残留的检测方法，其特征在于：检测步骤如下：(1)、大麦样品的制备、萃取、净化与浓缩：将大麦粉碎过40目筛，称取4.00g样品，加入40ml色谱级纯甲醇作为提取液，旋涡混匀5min，静置取上清液20ml，采用HR‑XA3ml，200mg固相萃取小柱按下述步骤净化浓缩：(a)、柱活化：5ml色谱级纯甲醇，5ml水；(b)、上样：将上清液在抽真空条件下加入萃取柱；(c)、柱清洗：依次加入2.5ml浓度为50mmol/L的乙酸钠水溶液、2.5ml色谱级纯甲醇，使用氮气吹干萃取柱；(d)、洗脱：使用5ml色谱级纯甲醇洗脱被测样品，收集洗脱液；(e)、浓缩定容：将洗脱液在60℃下氮吹至近干，用1ml色谱级纯甲醇溶解样品中，过0.45μm滤膜，供分析测试用；(2)、绘制标准曲线：(a)色谱条件：以100％乙腈为A相，5mmol乙酸铵水溶液为B相，将A相与B相按体积比60∶40混合作为流动相，使用阴离子交换柱DIONEX Acclaim Mix‑Mode WAX‑1，流速为500μl/min，进样体积25μl；(b)质谱条件：电喷雾离子源，负离子电离模式，离子源温度300℃，毛细管电压为3000V，鞘气流速40L/min，辅助气流速15L/min，毛细管温度350℃，碰撞电压18，11eV，采用选择反应监控模式；上述条件下，氯氨吡啶酸参考保留时间为15.5min；母离子m/z 204.8，2个子离子m/z 125.1，m/z 161.1，优化后选择m/z 161.1子离子作为定量离子；以色谱级甲醇为溶剂配制质量浓度为0.005、0.010、0.020、0.050、0.10mg/L氯氨吡啶酸标准溶液，在上述条件下分别对其进行检测，以氯氨吡啶酸浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，计算机绘制标准曲线，标准曲线线性回归方程如下：y＝＝54638.7+34022.1*x   (1)式中x为氯氨吡啶酸浓度，单位mg/L；y为峰面积响应值相关系数r2＝0.9996；按步骤(1)进行样品处理，按步骤(2)进行检测，按照公式(2)计算样品中氯氨吡啶酸浓度：Xi＝ci*V/m   (2)式中：Xi表示样品中氯氨吡啶酸含量，单位mg/kg；ci表示从标准工作曲线得到的试样溶液中氯氨吡啶酸的浓度，单位mg/L；V表示试样溶液定容体积，单位ml；m代表样品溶液中试样质量，单位g。