[发明专利]一种2-（4-甲基苯基）丙腈的生产工艺

摘要

本发明提供了一种2-（4-甲基苯基）丙腈的生产工艺，将对甲基苯乙腈、碳酸二甲酯在有机碱性物质（三乙醇胺或三乙胺）或者无机碱性物质（含氢氧根碱和含碳酸根碱的混合物）中，在一定温度和压力下反应。反应结束后，在反应釜内降温后静置分层分离，收集液相经蒸馏后制得2-（4-甲基苯基）丙腈，含量可达97.13%。本发明具有以下优点：原料配比低，能提高设备利用率；连续释放产生的二氧化碳，保证反应的连续进行和压力的相对稳定，特别是安全性好；可通过适当的配料、反应过程温度、压力调整促进反应和抑制副反应双甲基化产物的生成，使产物纯度提高；若采用有机碱性物质，其在反应体系中的分散性好，加量少，反应快，解决堵塞难题；易于实现工业化生产。

主权项

一种2‑（4‑甲基苯基）丙腈的生产工艺，其特征在于：以对甲基苯乙腈单甲基化生产2‑（4‑甲基苯基）丙腈，而尽量抑制副反应双甲基化生成2‑（4‑甲基苯基）丁腈，通过适当的配料、反应过程温度、压力调整来保障，通过连续释放产生的二氧化碳来保证反应的连续进行和压力的相对稳定，包括以下步骤：（1）、将对甲基苯乙腈和碳酸二甲酯按1:4~10的摩尔比加入反应釜内，再加入有机碱性物质或无机碱性物质，所述的有机碱性物质是三乙醇胺或三乙胺，有机碱性物质的投加量是原料对甲基苯基乙腈重量的5~10%；所述的无机碱性物质是1种含氢氧根碱和2种含碳酸根碱的固体混合物，所述的1种含氢氧根碱是氢氧化钠或氢氧化钾，所述的2种含碳酸根碱是碳酸钠和碳酸钾的混合物，无机碱性物质的投加量是原料对甲基苯乙腈重量的25~35%，无机碱性物质中，含氢氧根碱的质量占1~2%，碳酸钾和碳酸钠的质量比为1:5~8；（2）、开始搅拌，将反应釜内物料加热至160~220℃，反应压力设定为1.0~2.0Mpa；（3）、在设定的反应点条件下反应，反应过程中，因产生二氧化碳气体而使压力升高，通过连续释放产生的二氧化碳来保证反应的连续进行和压力的相对稳定，二氧化碳的释放量以反应压力在步骤（2）设定的反应压力范围内为准，反应过程取样进行气相色谱分析，到反应后期，即原料对甲基苯基乙腈含量低于10%时，将反应压力调至比步骤（2）设定压力高0.1~0.5Mpa，将反应温度调至比步骤（2）设定温度低5~10℃，当原料对甲基苯基乙腈含量低于2~3%时，停止加热；（4）、对反应釜内物料进行降温，当温度低于50~60℃时，停搅拌，静置0.5~1小时，开始放出液体物料；（5）、出料的液体物料，经过蒸馏蒸出碳酸二甲酯等低沸点物质后，得到产品2‑（4‑甲基苯基）丙腈。