[发明专利]一种糖基硫醇及金诺芬的合成方法有效
申请号: | 201410459125.0 | 申请日: | 2014-09-10 |
公开(公告)号: | CN105418696B | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 万谦;舒朋华;曾静;赵岳琦 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C07H13/06 | 分类号: | C07H13/06;C07H23/00;C07H1/00 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 曹葆青 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种糖基硫醇及金诺芬的合成方法。所述糖基硫醇的合成方法,包括以下步骤:(1)将硫乙酰基保护的糖、硫醇以及弱碱溶于有机溶剂中,获得原料混合液;(2)将原料混合液室温下反应1小时至24小时,将反应产物萃取纯化即获得糖基硫醇。所述金诺芬的合成方法,包括以下步骤:A、将2,3,4,6‑四‑O‑乙酰基‑β‑D‑吡喃葡萄糖基硫醇和三乙基磷氯化金溶解于有机溶剂中,冰浴加入碱金属弱酸盐的水溶液,持续搅拌获得反应液;B、反应液在室温下发生亲核取代反应,得到反应粗产物,萃取纯化后得到金诺芬纯品。本发明提供的方法,反应条件温和,产率高,适应性好,生产成本低。 | ||
搜索关键词: | 一种 硫醇 金诺芬 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种糖基硫醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将硫乙酰基保护的糖、硫醇以及弱碱溶于有机溶剂中,使得所述硫乙酰基保护的糖的浓度在0.1mM至1mM之间,所述硫乙酰基保护的糖与硫醇的摩尔比在1:1至1:1.5之间,所述硫乙酰基保护的糖与弱碱的摩尔比在1:0.1至1:1.0之间,获得原料混合液;所述硫乙酰基保护的糖为![]()
所述硫醇为![]()
中的一种或多种;所述弱碱为Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3、三乙胺、N,N‑二异丙基乙胺、吡啶、醋酸铵或氨水;所述有机溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺;(2)将步骤(1)中获制得的原料混合液,室温下反应1小时至24小时,将反应产物萃取纯化即获得糖基硫醇。
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