[发明专利]一种硫磷酯的合成方法有效
| 申请号： | 201410454082.7 | 申请日： | 2014-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN104193781A | 公开（公告）日： | 2014-12-10 |
| 发明（设计）人： | 艾秋红;文敬滨;罗和安;袁峰;游奎一;刘平乐;黄荣辉 | 申请（专利权）人： | 湘潭大学 |
| 主分类号： | C07F9/17 | 分类号： | C07F9/17 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人： | 刘擎天;魏娟 |
| 地址： | 411105*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种硫磷酯的合成方法，将硫磷酸盐水溶液和氯乙酸甲酯原料按硫磷酸盐与氯乙酸甲酯经初次反应后分离得到油相和水相，后续反应通过以下两步反应进行持续循环合成，即：第一步，向水相中加入氯乙酸甲酯，反应，反应后分离得到含硫磷酯的氯乙酸甲酯的油相以及可后处理排放的水相；第二步，向所述的含硫磷酯的氯乙酸甲酯的油相中加入硫磷酸盐水溶液反应，反应后分离得到含硫磷酯和过量的氯乙酸甲酯的油相和水相，所述的含硫磷酯和过量的氯乙酸甲酯的油相经蒸馏分离氯乙酸甲酯，得到硫磷酯，将水相循环至第一步中。本发明收率高，合成时间短，成本降低，各种原料和产物均能得到有效利用，且能够降低废水中硫磷酸盐含量，环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硫磷酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种硫磷酯的合成方法，包括以下步骤：将硫磷酸盐水溶液和氯乙酸甲酯原料按硫磷酸盐与氯乙酸甲酯的摩尔比为1:1.5～2.5经初次反应后分离得到油相和水相；后续反应通过以下两步反应进行持续循环合成，即：第一步，向水相中加入氯乙酸甲酯，反应，反应后分离得到含硫磷酯的氯乙酸甲酯的油相以及可后处理排放的水相；第二步，向所述的含硫磷酯的氯乙酸甲酯的油相中加入硫磷酸盐水溶液反应，反应后分离得到含硫磷酯和过量的氯乙酸甲酯的油相和水相，所述的含硫磷酯和过量的氯乙酸甲酯的油相经蒸馏分离氯乙酸甲酯，得到硫磷酯，将水相循环至第一步中；其中，第一步反应的温度为55～65℃，反应时间为30～60分钟；第二步反应的温度为30～65℃，反应时间为30～90分钟；第一步中加入的氯乙酸甲酯与第二步中加入的硫磷酸盐的摩尔比为1:1.5‑2.5。
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