[发明专利]一种上清丸的质量控制方法

摘要

本发明属于药物的控制方法技术领域，具体涉及一种上清丸的质量控制方法。本发明主要解决了现有上清丸的质量控制方法存在无法对组成药物进行化学鉴别和无法控制制剂中有效成分含量的技术问题。本发明采用的技术方案为：一种上清丸的质量控制方法，包括成分检查步骤，其中：它还包括成分鉴别和成分含量测定步骤；本发明具有能有效控制制剂质量和提高质量标准的优点。

主权项

一种上清丸的质量控制方法，包括成分检查步骤，其特征在于：它还包括成分鉴别和成分含量测定步骤；所述成分鉴别步骤如下：1)显微镜鉴别：取上清丸，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm为大黄；纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚为黄柏；纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细为黄芩；内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭形为连翘；花粉粒类圆形，直径24～34μm，外壁有刺，长3～5μm，具3个萌发孔为菊花；油管含金黄色分泌物，直径约30μm为防风；果皮石细胞镶嵌排列成层为栀子；2)黄柏的薄层色谱鉴别：取上清丸1.2g，剪碎，加甲醇30ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄柏阴性样品，黄柏阴性样品由除去黄柏以外的其他同等处方量的药材制成，同法制成阴性空白溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl、阴性空白溶液2μl和对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯‑丙酮‑甲酸‑水10:7:1:1为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同黄绿色的荧光斑点，即为上清丸中含盐酸小檗碱；3)大黄的薄层色谱鉴别：取上清丸1.2g，剪碎，加甲醇30ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热30min，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g及大黄阴性样品，大黄阴性样品由除去大黄以外的其他同等处方量的药材和蜂蜜制成，同法制成对照药材溶液与阴性空白溶液；再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液4μl、阴性空白溶液4μl、对照药材溶液2μl和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，在30～60℃的温度下以石油醚‑甲酸乙酯‑甲酸15:5:1上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，分别置日光下和波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点，即为上清丸中含大黄素；4)栀子薄层色谱鉴别：取上清丸7g，剪碎，加硅藻土7g，研匀，加浓度为50％的甲醇50ml，超声处理40min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，挥发至约0.5ml，作为供试品溶液；另取栀子药材1g与栀子阴性样品，栀子阴性样品由除去栀子以外的其他同等处方量的药材和蜂蜜制成，同法制成对照药材溶液和阴性空白溶液；再取栀子苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、阴性空白溶液10μl、对照药材溶液10μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯‑丙酮‑甲酸‑水5:5:1:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点，即为上清丸中含栀子苷；5)黄芩的薄层色谱鉴别：取上清丸3g，剪碎，加硅藻土3g，研匀，加乙酸乙酯‑甲醇3:1的混合溶液50ml，加热回流30min，自然冷却至常温，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩对照药材1g与黄芩阴性样品，黄芩阴性样品由除去黄芩以外的其他同等处方量的药材和蜂蜜制成，同法制成对照药材溶液和阴性空白溶液；再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、阴性空白溶液10μl、对照药材溶液4μl和对照品溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯‑丁酮‑甲酸‑水5:3:1.5:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的棕色斑点，即为上清丸中含黄芩苷；所述成分含量测定步骤如下：1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑0.2％磷酸溶液以48∶52为流动相；检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000；2)对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含黄芩苷38μg的溶液，即得对照品溶液；3)上清丸供试品溶液的制备：取重量差异项下的上清丸，剪碎，精密称定5g，精密加入等量硅藻土，研细，混匀，精密称定0.6g，置具塞锥形瓶中，精密加50ml浓度为70％的乙醇溶液，称定重量，在功率为100W和频率为40kHz的情况下超声处理30min，自然冷却至常温，再称定重量，用浓度为70％的乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，即得上清丸供试品溶液；4)测定：分别精密吸取对照品溶液与上清丸供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，每1g上清丸含黄芩苷不得少于5.21mg。