[发明专利]一种巯基乙酸的制备方法

摘要

本发明公开了巯基乙酸的制备方法，包括如下步骤：1）在反应器中，加入一氯乙酸、一氯乙酸钠，二硫化碳，搅拌，滴加碱溶液，反应完毕，分出油相和水相；2）分出后的油相混合物，回收未反应二硫化碳，循环使用，残余混合物酸化成弱酸溶液，加入有机溶剂萃取2～3次，合并有机相，用盐水溶液、水洗涤，分出油相和水相；3）分出的油相蒸馏处理，回收有机溶剂，残余物即为巯基乙酸。以二硫化碳与碱反应生成巯基，再与一氯乙酸钠反应生成巯基乙酸钠，加入了适量的酸、有机溶剂、碱溶液，原料成本低，试剂消耗少；过量的二硫化碳，回收后循环使用，利用率高，是清洁生产工艺；反应条件温和，反应时间短，无需高温高压进行，设备投资费用低。

主权项

一种巯基乙酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）在装有搅拌器、回流冷凝管的反应器中，加入一氯乙酸、一氯乙酸钠其中的一种或二种组合，二硫化碳，搅拌，向反应混合物中滴加碱溶液，控制混合物的pH值为8～9，反应温度15℃～46℃，反应时间1h～8h，反应完毕，冷至室温，静置分相，分出油相和水相，收集的水相循环使用；2）将步骤1）分出后的油相混合物，将其蒸馏回收未反应完的二硫化碳，循环使用，再将蒸馏后的残余混合物用适量的酸酸化成弱酸溶液，加入适量的有机溶剂萃取2～3次，合并有机相，用适量的饱和盐水溶液洗至中性，再用水洗涤残留有机相中的盐，静置分相，分出油相和水相；3）将步骤2）分出的油相经蒸馏处理后，回收其中的有机溶剂，蒸馏釜内的残余物即为巯基乙酸。