[发明专利]一种吡唑醚菌酯的合成工艺有效
申请号: | 201410408096.5 | 申请日: | 2014-08-19 |
公开(公告)号: | CN104211641A | 公开(公告)日: | 2014-12-17 |
发明(设计)人: | 李宁;许文明;刘安昌;刘瑞宾;许垠;项效忠;张建梅 | 申请(专利权)人: | 山东康乔生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D231/22 | 分类号: | C07D231/22 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 侯绪军 |
地址: | 266500 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明具体涉及一种吡唑醚菌酯的合成工艺,首先环化得到1-(4-氯苯基)-吡唑烷-3酮,在氧化剂作用下将吡唑环氧化生成1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇,再用2-硝基溴苄醚化生成1-(4-氯苯基)-3-[2-(硝基苯基)甲氧基]-1H吡唑,再用还原剂进行硝基还原,生成N-羟基-N-2-[N’-(对氯苯基)吡唑-3’-氧甲基]-苯胺,再用ClCO2CH3进行N-酰基化反应生成N-羟基-N-2(-[N’-(对氯苯基)吡唑-3’-氧甲基]-苯基)甲酸甲酯,最后在碱性条件下羟基甲基化为吡唑醚菌酯。该工艺使吡唑醚菌酯制备过程中的各工序更加可控,提高了制备过程的稳定性,提高了产品收率,并成功使用低成本药剂,大大降低了生产成本,且使用药剂的毒性更小,更加有利于环保,对塑料管道没有腐蚀性,提高了生产的安全性。 | ||
搜索关键词: | 一种 吡唑 醚菌酯 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种吡唑醚菌酯的合成工艺,其特征在于其工艺步骤包括:首先将Ⅰ所示化合物
Ⅰ在
条件下合环为Ⅱ所示1‑(4‑氯苯基)‑吡唑烷‑3酮
Ⅱ,再将Ⅱ所示1‑(4‑氯苯基)‑吡唑烷‑3酮在氧化剂作用下进行将吡唑环氧化生成Ⅲ所示1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇
Ⅲ,再将Ⅲ所示化合物用2‑硝基溴苄醚化生成Ⅳ所示1‑(4‑氯苯基)‑3‑[2‑(硝基苯基)甲氧基]‑1H吡唑
Ⅳ,再将Ⅳ所示化合物用还原剂进行硝基还原,生成Ⅴ所示N‑羟基‑N‑2‑[N’‑(对氯苯基)吡唑‑3’‑氧甲基]‑苯胺
Ⅴ,再将Ⅴ所示化合物用ClCO2CH3进行N‑酰基化反应生成Ⅵ所示N‑羟基‑N‑2(‑[N’‑(对氯苯基)吡唑‑3’‑氧甲基]‑苯基)甲酸甲酯
Ⅵ,最后将Ⅵ所示化合物在碱性条件下羟基甲基化为Ⅶ所示化合物
Ⅶ,Ⅶ所示化合物即为吡唑醚菌酯。
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