[发明专利]注射用水中铝离子含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种注射用水中铝离子含量的检测方法，包括如下步骤：绘制铝含量标准曲线，测定样品中铝离子含量，结合铝含量标准曲线给出具体数值。本发明的注射用水中铝离子含量的检测方法，填补我国在制药用水中测定铝离子含量方法学方面的空白。相比其他的铝离子测定方法，如邻苯二酚紫紫外分光光度法等，该方法操作更为简便，成本更低，效率更好，准确度也更高。为了减少原子吸收法中其他金属离子或阴离子对铝离子的吸收值影响，检测时加入了基体改进剂，样品预处理使用消解步骤，并且测定方法选用了标准加入法。这些实验手段的改进完善了原子吸收法测定铝离子的框架，对于制药用水中铝离子含量测定具有重要意义。

主权项

一种注射用水中铝离子含量的检测方法，步骤如下：绘制铝含量标准曲线，测定样品中铝离子含量，结合铝含量标准曲线给出具体数值；其特征在于，绘制铝含量标准曲线具体步骤如下：配制空白溶液取1mL硝酸，用水稀释至100mL，倒入石英玻璃烧杯中，加1 mL的硝酸和1mL过氧化氢，蒸发水分至干，避免完全蒸干；冷却至室温；再加入1 mL的硝酸和水，使烧杯中的剩余物质全部溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度；在从中取20mL于容量瓶中，加入2mL氯化铯溶液，混匀，用水稀释至25mL，得到空白溶液；配制不同浓度的铝标准曲线溶液取1 mL浓度为1000 mg/L的铝标准贮备溶液加1mL硝酸，用水稀释至100mL，制成浓度为10 mg/L的铝溶液；再取1mL的浓度为10 mg/L的铝溶液加1mL硝酸，用水稀释至100mL，制成浓度为0.1 mg/L的铝溶液；分别移取3mL~30 mL不等的浓度为0.1 mg/L的铝溶液至4~6个容量瓶中，在每个容量瓶加入2mL的氯化铯溶液和1mL硝酸，用水稀释至100mL，得到浓度在3 μg /L~30μg /L不等的多个铝标准曲线溶液；采用石墨炉原子吸收光谱法测定铝含量加入10μL的基体改进剂做为稀释剂，采用石墨炉原子吸收分光光度计测定空白溶液和铝标准曲线溶液的吸光度；石墨炉原子吸收分光光度计的工作参数如下：灯电流10mA、波长309.3nm；石墨炉原子吸收分光光度计的升温程序为：升温至120℃，保持20s，设定载气流量为1L/min；再升温至250℃，保持10s，然后升温至300℃，同样保持10s，使铝标准曲线溶液干燥；然后在3s之内升温至2200℃，保持3s，同时关闭载气，测定不同浓度的铝标准曲线溶液的吸光度；最后将温度升至2600℃，保持2s，设定载气流量为1L/min，进行空烧清洗；根据测得的不同浓度的铝含量，绘制铝含量标准曲线。