[发明专利]模拟移动床色谱拆分扑尔敏对映体的方法无效
申请号: | 201410393906.4 | 申请日: | 2014-08-12 |
公开(公告)号: | CN104557682A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 刘玉明;王亚辉;严忠;居延娟;李枝玲;张大兵 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/38 | 分类号: | C07D213/38 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 223005 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种模拟移动床色谱拆分对映异构体扑尔敏的方法。本发明的特征是:采用模拟移动床色谱系统,填料为直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的硅胶,流动相为正己烷和异丙醇的混合溶液,在正相条件下拆分扑尔敏对映异构体得到高纯度的R-扑尔敏和S-扑尔敏。模拟移动床色谱系统是连续化生产,自动化程度高,生产效率高。 | ||
搜索关键词: | 模拟 移动 色谱 拆分 扑尔敏 方法 | ||
【主权项】:
一种手性对映体扑尔敏的模拟移动床色谱(Simulated Moving Bed Chromatography, SMBC)拆分方法,以扑尔敏外消旋体为原材料通过下列步骤实现:a.扑尔敏外消旋体用洗脱液溶解,由进样泵连续泵入色谱系统分离,色谱系统分成四个区, I区位于洗脱液入口与提取液出口之间, II区位于提取液出口与进样口之间, III区位于进样口与提余液出口之间, IV区位于提余液出口与洗脱液入口之间,洗脱液从洗脱液入口注入系统,扑尔敏的两个对映体单体分别从提余液和提取液两个出口中流出,每隔一定时间,样品液和洗脱液入口、提取液和提余液出口沿流动相流动的方向切换至下一支色谱柱;b.SMB分离后的S‑扑尔敏和R‑扑尔敏单体,经过浓缩重结晶,得到纯度为99.0~99.8%的产品。
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