[发明专利]一种甲基苯基乙烯基有机硅树脂的制备方法

摘要

一种甲基苯基乙烯基有机硅树脂的制备方法。它涉及一种有机硅树脂的制备方法。本发明是为了解决现有有机硅树脂透光率低、折光率低、粘度低以及硅羟基含量高的问题。方法：一、将苯基氯硅烷、二甲基二氯硅烷和甲基乙烯基氯硅烷混合均匀；二、将甲苯和水混合均匀，然后向其中滴加步骤一得到的混合液，再在温度为40～50℃的条件下反应2h～8h，得到反应液；三、将步骤二得到的反应液进行回流反应，得到回流混合液；四、依次进行萃取、过滤和减压蒸馏，得到甲基苯基乙烯基有机硅树脂。本发明产品折光率≥1.50，透光率≥90％，粘度≥7000mPa.s，硅羟基含量≤1000ppm。

主权项

一种甲基苯基乙烯基有机硅树脂的制备方法，其特征在于一种甲基苯基乙烯基有机硅树脂的制备方法按以下步骤进行：一、将苯基氯硅烷、二甲基二氯硅烷和甲基乙烯基氯硅烷混合均匀，得到氯硅烷混合液；所述的苯基氯硅烷与二甲基二氯硅烷的摩尔比为(80～160)：100；所述的苯基氯硅烷与甲基乙烯基氯硅烷的摩尔比为(200～500)：100；二、将甲苯和水混合均匀，得到甲苯和水的混合液，然后向甲苯和水的混合液中滴加步骤一得到的氯硅烷混合液，再在温度为40～50℃的条件下反应2h～8h，得到反应液；所述的氯硅烷混合液与甲苯的质量比为1：(4.5～5.5)；所述的氯硅烷混合液与水的质量比为1：(1.5～2.5)；三、将步骤二得到的反应液以升温速度为0.5℃/min～4℃/min由温度为40～50℃升温至温度为80～90℃，并在温度为80～90℃下回流反应2h～4h，得到回流混合液；四、①将步骤三得到的回流混合液冷却至室温后，倒入分液漏斗，静置分层，弃去中层絮状物薄层和下层的水相，得到有机相A；②将①后的有机相A加入蒸馏水，搅拌8min～12min后，再倒入分液漏斗，静置分层，弃去下层水相后，得到有机相B；其中所述的蒸馏水与有机相A的体积相等；③重复②的操作至静置分层得到的有机相呈中性为止，得到中性有机相；④将③后的中性有机相用砂式漏斗过滤除杂；⑤减压蒸馏去除甲苯和小分子物质，得到甲基苯基乙烯基有机硅树脂；所述的减压蒸馏参数为：真空度为0.05MPa～1MPa，初馏温度25～35℃，终馏温度120～180℃。