[发明专利]一种3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法

摘要

本发明提供一种3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法，该方法是以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料，氯化亚铜和四丁基氯化铵为催化剂，然后加入助催化剂，通过加成，环合和芳构化反应分步制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠，这种方法不仅最大限度的控制副反应的产生，而且3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的收率能达到80%以上。同时，原料易得,价格便宜,工艺条件也较温和，有利于工业化生产。

主权项

一种3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠的合成方法，其特征在于：以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料，加入溶剂苯甲酸乙酯，以氯化亚铜和四丁基氯化铵为催化剂，再加入助催化剂，通过加成，环合和芳构化反应分步制备3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠,具体操作如下：1）加成：首先将三氯乙酰氯，丙烯腈，苯甲酸乙酯，氯化亚铜，四丁基氯化铵以及一定量的助催化剂加入到反应釜中，在温度为124‑126℃条件下，充分反应32‑37h，得到加成产物，其中三氯乙酰氯，丙烯腈和苯甲酸乙酯的摩尔比为1:1.2~1.6：3.5~5，氯化亚铜与四丁基氯化铵的质量比为1:0.8~2.0，氯化亚铜与四丁基氯化铵的质量之和为反应原料氯乙酰氯和丙烯腈总质量的3‑3.5%；助催化剂的加入量为反应原料氯乙酰氯和丙烯腈总质量的2‑4%；2）脱溶：加成反应结束后，过滤掉催化剂，滤液在‑0.8~0.9MP下脱掉3/4 体积，将剩下的滤液放料入环合釜；3）环合：向环合釜中通入干燥的HCl气体，环合温度控制在60~80℃，反应时间5~8h，环合结束后，将料液放到芳构化反应釜中；4）芳构化：向芳构化反应釜中加入浓度为15%的NaOH溶液，在温度45℃以下，PH=8‑12的条件下进行芳构化反应，充分反应后，过滤得到三氯吡啶醇钠。