[发明专利]一种双酚A型环氧树脂的制备方法及其制得的产品

摘要

本发明公开了一种双酚A型环氧树脂的制备方法及其制得的产品，以双酚A和环氧氯丙烷为原料，通过预反应与闭环反应制得粗双酚A型环氧树脂，再脱去水与过量的环氧氯丙烷后进行精制，精制后再脱盐、中和水洗，最后脱去溶剂，浓缩得到双酚A型环氧树脂。本发明提供的制备方法的工艺稳定，参数明确，步骤详细，可行性强；通过本发明提供的制备方法制备得到的双酚A型环氧树脂纯度高，有机氯含量<0.02wt%，环氧值高、软化点高，品质极佳，使得双酚A型环氧树脂的性能获得提高。

主权项

一种双酚A型环氧树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）预反应：将双酚A和环氧氯丙烷加入反应釜中，在氮气保护下，搅拌使其完全溶解；将氢氧化钠溶液加入反应器中，在温度58‑62℃下反应2‑3h；（2）闭环反应：预反应结束后，抽真空度至20‑25kPa，在温度60‑65℃下滴加氢氧化钠溶液，闭环反应结束，制得粗双酚A型环氧树脂；（3）脱水：闭环反应结束后，保持反应釜的真空度为20‑25kPa，将温度提高至75‑80℃，搅拌反应35‑45min；（4）脱环氧氯丙烷:脱水结束后，第一阶段，保持反应釜的真空度为20‑25kPa，将温度提高至100‑105℃，搅拌反应35‑45min；第二阶段，将反应釜的真空度降低至3‑5kPa，将温度提高至118‑122℃，搅拌反应35‑45min；（5）精制：首先加入溶剂溶解粗双酚A型环氧树脂，同时调整树脂层与水层的比重差，使其N.V.值为60‑62%，然后加入水以调整氢氧化钠的浓度为19‑21wt%；最后加入氢氧化钠溶液以去除树脂中的残余的有机氯；精制反应时间为1‑2h，控制温度在85‑95℃，精制反应结束后，进入脱盐步骤；（6）脱盐：首先加入水调整氯化钠的浓度为21‑23wt%，然后加入溶剂溶解树脂，同时调整树脂层与水层的比重差，使其N.V.值为43‑45%，脱盐段时间约为0.3‑0.7h，温度控制在75‑85℃；脱盐结束后，静置分液，得到树脂层；（7）中和水洗：加入水和酸至树脂层中，搅拌，控制温度在75‑85℃，4‑6min后停止，静置分液；取树脂层再加入水，搅拌，控制温度在75‑85℃，4‑6min后停止，静置分液，如此反复水洗2‑3次，直至其水层pH值为6‑7；（8）脱溶剂：过滤中和水洗后的树脂，在148‑152℃下浓缩滤液，得到所述双酚A型环氧树脂。