[发明专利]一种δ-4-庚烯基-δ-戊内酯的合成方法无效
申请号: | 201410348007.2 | 申请日: | 2014-07-22 |
公开(公告)号: | CN104086518A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 戴晖;陆欢 | 申请(专利权)人: | 上海香料研究所 |
主分类号: | C07D309/30 | 分类号: | C07D309/30 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根;马文峰 |
地址: | 200232 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开一种δ-4-庚烯基-δ-戊内酯的合成方法,该合成方法即首先以戊二酰亚胺与1-氯-4-庚烯镁为原料,溴化铜或碘化铜为催化剂,四氢呋喃为溶剂,使戊二酰亚胺与1-氯-4-庚烯镁进行格氏反应获得中间体5-氧代-9-十二烯酸酰胺;然后控制温度为10℃,用硼氢化钾将所得的中间体5-氧代-9-十二烯酸酰胺还原为5-羟基-9-十二烯酸酰胺,最后控制温度为70-80℃,在碱性条件下将5-羟基-9-十二烯酸酰胺进行成环反应最终得到δ-4-庚烯基-δ-戊内酯。本发明的δ-4-庚烯基-δ-戊内酯的合成方法,原料易得、产品纯度高、产物δ-4-庚烯基-δ-戊内酯的收率达57.5%。 | ||
搜索关键词: | 一种 庚烯 内酯 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种δ‑4‑庚烯基‑δ‑戊内酯的合成方法,其特征在于步骤如下:首先,以戊二酰亚胺与1‑氯‑4‑庚烯镁为原料,溴化铜或碘化铜为催化剂,四氢呋喃为溶剂,回流状态下使戊二酰亚胺与1‑氯‑4‑庚烯镁进行格氏反应获得中间体5‑氧代‑9‑十二烯酸酰胺;然后,控制温度为10℃,用硼氢化钾将所得的中间体5‑氧代‑9‑十二烯酸酰胺还原为5‑羟基‑9‑十二烯酸酰胺;最后,控制温度为70‑80℃,在碱性条件下将5‑羟基‑9‑十二烯酸酰胺进行成环反应最终得到δ‑4‑庚烯基‑δ‑戊内酯。
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