[发明专利]一种1-氨基蒽醌的合成方法有效
| 申请号： | 201410342966.3 | 申请日： | 2014-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN104086430A | 公开（公告）日： | 2014-10-08 |
| 发明（设计）人： | 王相承;李丹;段圣亮;李德斌;齐秀丽 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军防化学院 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C205/47;C07C221/00;C07C225/34 |
| 代理公司： | 北京君尚知识产权代理事务所(普通合伙) 11200 | 代理人： | 余功勋 |
| 地址： | 102205 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1-氨基蒽醌的合成方法，该方法是在混合溶剂中在催化剂作用下通过调节蒽醌和硝酸的用量，控制硝化深度，利用混酸硝化法对蒽醌发生部分硝化，生成1-硝基蒽醌，进而还原反应合成1-氨基蒽醌的方法。所用溶剂是二氯乙烷、二甲基甲酰胺、二甲苯、氯苯和甲苯中的一种或几种；所用混酸指发烟硝酸和发烟硫酸形成的混合物。所用催化剂是对甲苯磺酸及其盐。该方法硝化过程主要生成1-硝基蒽醌，不产生1,8-二硝基蒽醌、1,5-二硝基蒽醌、1,7-二硝基蒽醌、1,6-二硝基蒽醌及2-硝基蒽醌。产品1-氨基蒽醌收率95～99％，纯度高(99％以上)不用精制，生产成本低，操作简便，便于实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种1‑氨基蒽醌的合成方法，其特征在于，包括下列步骤：a)在催化剂作用下，使蒽醌与混酸在溶剂中发生不充分硝化反应，反应结束后，脱溶剂获得1‑硝基蒽醌和未反应的蒽醌的混合物；然后经还原反应，获得1‑氨基蒽醌和蒽醌的混合物；所述混酸为发烟硝酸和发烟硫酸的混合物，所述蒽醌与所述发烟硝酸的摩尔比为10：4～9；b)将步骤a)得到的1‑氨基蒽醌和蒽醌的混合物加入酸溶液中，反应结束后，过滤分离，滤渣为蒽醌；滤液为1‑氨基蒽醌盐水溶液，用碱溶液调节滤液的pH＝8～10，过滤，得产品1‑氨基蒽醌。
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