[发明专利]一种利用溶剂萃取法和分子蒸馏法联合制备莱菔素的方法

摘要

本发明涉及莱菔素的分离纯化领域，具体公开了一种利用溶剂萃取法和分子蒸馏法联合分离纯化莱菔素的制备方法。该方法利用有机溶剂从莱菔素水解液中萃取并减压蒸馏得到莱菔素粗提物，再利用分子蒸馏分离纯化技术离纯化得到高纯度的莱菔素产品。采用的分子蒸馏装置中一级分子蒸馏装置用于脱除莱菔素粗提物中残留的有机溶剂、水分和低沸点杂质成分，二级分子蒸馏装置用于从莱菔素粗提物中分离纯化莱菔素，从而得到高纯度的莱菔素产品。所制备产品无溶剂残留，纯度高，黏度低，颜色淡，可广泛用于防癌抗癌的保健食品和药品。本发明操作简便，原料充足、生产成本低、分离纯化效果好、产品含量高、保持了原料的天然性，适合于工业化生产。

主权项

一种利用溶剂萃取法和分子蒸馏法联合制备莱菔素产品的方法，其特征在于，依次包括如下工艺步骤：(1)将萝卜籽或萝卜籽芽苗粉碎或匀浆后，加入5‑20倍体积的自来水、去离子水或pH值为5.0‑8.0的缓冲溶液，在5‑50℃条件下搅拌水解10‑300分钟后，加入盐酸调节水解液pH值为1.0‑3.0，静置过夜，减压过滤或离心得到莱菔素水解液；(2)利用有机溶剂：正己烷、环己烷、乙醚、正丁醇、氯仿、二氯甲烷或乙酸乙酯萃取步骤(1)得到的莱菔素水解液，有机溶剂加入量为莱菔素水解液体积的0.5‑5倍，萃取2‑5次，回收水解液中的莱菔素，收集有机溶剂萃取层，减压蒸馏得到莱菔素粗提物，并同时回收有机溶剂；(3)将步骤(2)得到的莱菔素粗提物加入到分子蒸馏装置中进行一级分子蒸馏，脱除莱菔素粗提物中残留的有机溶剂、水分和低沸点杂质成分，收集从一级分子蒸馏装置蒸馏壁流出的重组分，得到一级分子蒸馏重组分；一级分子蒸馏条件为：原料保温温度30‑60℃，真空度100‑2000Pa，蒸馏温度50‑100℃，进料流速2‑20mL/min，冷凝面温度0‑30℃，刮膜器转速200‑400rpm；(4)将步骤(3)得到的一级分子蒸馏重组分加入到分子蒸馏装置中进行二级分子蒸馏，脱除一级分子蒸馏重组分中的高沸点杂质成分，收集从二级分子蒸馏装置冷凝面流出的轻组分，得到高纯度莱菔素产品；二级分子蒸馏条件为：原料保温温度30‑70℃，真空度0.1‑10Pa，蒸馏温度80‑200℃，进料流速1‑10mL/min，冷凝面温度0‑20℃，刮膜器转速200‑450rpm。