[发明专利]用萃取工艺制取高质量季戊四醇高碳脂肪酸酯的方法有效
申请号: | 201410307114.0 | 申请日: | 2014-06-30 |
公开(公告)号: | CN104086420A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 何关印;方海明;卫雪地 | 申请(专利权)人: | 海盐县精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/58 | 分类号: | C07C67/58;C07C67/08;C07C69/33;C07C69/52 |
代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 | 代理人: | 曹康华 |
地址: | 314306 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种用萃取工艺制取高质量季戊四醇高碳脂肪酸酯的方法,包括选料、酯化、过滤、萃取、脱溶步骤,选料环节是选用高碳脂肪酸,季戊四醇与锌粉;在酯化反应时采用锌粉作催化剂,不仅容易从产品中过滤分离出来,而且锌粉还可以与高碳脂肪酸反应产生微量氢离子,会产生强烈的脱色作用,使产品颜色不会加深,干净舒服;在过滤出锌粉后,用体积含水量在5-15%的甲醇对过滤后的季戊四醇高碳脂肪酸酯粗酯进行充分搅拌混合,使高碳脂肪酸溶解于甲醇中,而季戊四醇高碳脂肪酸酯不会溶解在甲醇中,静止沉淀后,甲醇溶液因比重轻浮于上层,季戊四醇高碳脂肪酸酯比重大而沉降于下层,移去甲醇溶液,得到高质量季戊四醇高碳脂肪酸酯。 | ||
搜索关键词: | 萃取 工艺 制取 质量 季戊四醇高碳 脂肪酸 方法 | ||
【主权项】:
用萃取工艺制取高质量季戊四醇高碳脂肪酸酯的方法,其特征是步骤如下:①,选料:选用酸价190‑200,碘价80‑100的高碳脂肪酸,纯度≥98%季戊四醇,纯度≥99.5%的200目锌粉;上述各原料的重量份配比组成为:高碳脂肪酸 80~120份季戊四醇 9~15份锌粉 0.4~0.7份;②酯化:工艺条件:酯化反应温度控制在180‑230℃,真空度:100~1000pa,反应时间4‑8小时;真空状态下,酯化生成的水汽化抽出反应釜外,当酯化反应温度升到210℃,真空度≤500pa,无水汽抽出时酯化反应结束;③过滤:趁热滤出锌粉,过滤温度在180‑200℃,冷却待用;④萃取:在过滤后的粗酯加入20~40重量份的含水量为5‑15%的甲醇,在转速为110~130转/分的速度下搅拌25~40分钟,然后静置分层,分离出甲醇溶液,甲醇回收重复使用;粗酯再加入甲醇,重复上述操作,直至粗酯中高碳脂肪酸的含量<0.5%为止;⑤脱溶:将萃取后的粗酯升温至100℃,抽真空,当真空残压≤2000pa时,升温至120℃,当无甲醇气体逸出时,停止加热,冷却至常温得成品。
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