[发明专利]超声辅助分散液液微萃取-气相色谱检测污泥中氯苯的方法

摘要

本发明公开了一种超声辅助分散液液微萃取-气相色谱检测污泥中氯苯的方法。包括如下步骤：1）标准溶液配制：配成间二氯苯，邻二氯苯1μg/ml，1,2,4-三氯苯，1,2,3-三氯苯，1,2,4,5-四氯苯，1,2,3,4-四氯苯6种0.1μg/ml混合标准溶液；2）超声辅助萃取：取1.0g污泥样品于带旋帽的锥形离心管中，加入丙酮，密封后，超声萃取，萃取液离心后，上清液过微孔滤膜，移入锥形离心管中；3）分散液液微萃取：4）气相摄谱分析。采用本发明测定污泥中氯苯化合物，灵敏度高。本发明相比于索氏抽提法等传统检测方法，节省了大量对人体有毒害作用的有机溶剂。本发明分析时间，因此，适用于大批污泥样品的检测。

主权项

 一种超声辅助分散液液微萃取‑气相色谱检测污泥中氯苯的方法，其特征在于包括如下步骤：1）标准溶液配制：间二氯苯、邻二氯苯、1,2,4‑三氯苯、1,2,3‑三氯苯、1,2,4,5‑四氯苯、1,2,3,4‑四氯苯6种氯苯各取0.1000g，用丙酮溶解配制成6种10μg/ml的储备液；1,2,4‑三氯苯、1,2,3‑三氯苯、1,2,4,5‑四氯苯、1,2,3,4‑四氯苯4种储备液各取1.00ml，定容至10ml，配成的4种1μg/ml混合标准溶液；间二氯苯、邻二氯苯2种储备液各取1.00ml，1,2,4‑三氯苯，1,2,3‑三氯苯，1,2,4,5‑四氯苯，1,2,3,4‑四氯苯4种1μg/ml混合标准溶液各取1.00ml，定容至10ml，配成间二氯苯，邻二氯苯1μg/ml，1,2,4‑三氯苯，1,2,3‑三氯苯，1,2,4,5‑四氯苯，1,2,3,4‑四氯苯6种0.1μg/ml混合标准溶液；2）超声辅助萃取：取1.0g污泥样品于50ml带旋帽的锥形离心管中，加入8.0ml丙酮，密封后，25℃超声萃取20min，萃取液离心后，上清液过0.45μl微孔滤膜，移入10ml锥形离心管中；3）分散液液微萃取：移取5.0ml超纯水于10ml带旋帽的锥形离心管中，1.0ml丙酮萃取液中加入24.0μl氯苯，用1ml微量进样针快速注入5.0ml水中，混合形成丙酮、氯苯、水的乳浊液，氯苯均匀地分散在水相中，4000r/min离心4min，氯苯沉积于离心管底部，取0.50μl沉积相进行气相摄谱仪分析；4）气相摄谱分析：毛细管气相色谱柱为KB‑Wax毛细管柱，其规格为30m×0.32mm，0.25μm，进样口温度300℃，分流进样，进样量0.50μl，载气为氮气，流速为30ml/min，初始温度80℃，保持1min，以20℃/min升至200℃，保持2min，再以40℃升至240℃，保持3min清洁柱子。