[发明专利]非卤化直接连续化生产二甲基环硅氧烷的方法

摘要

本发明涉及一种非卤化直接连续法生产二甲基环硅氧烷的方法，先将硅粉进行预处理和活化处理后，与溶剂一起加入反应釜内密闭升温，通入一定量的溴甲烷，然后反应釜中连续计量地通入二甲醚，进行非卤化法直接合成反应，反应生成的混合物再通过分离柱分离成高沸点物料和低沸点物料，高沸点物料回流后重新循环进入反应器，低沸点物料则需要进一步冷凝，其中低沸点物料中的甲基硅氧烷冷凝液进入精馏装置分离出二甲基环硅氧烷(DMC)。整个过程用气相色谱法在线监控DMC的选择率、未反应混合气体的组成等关键指标，为连续在线控制提供依据。该方法在二甲基环硅氧烷的制备过程中可实现连续化生产、过程自动控制，从而达到提高效率、增加产品稳定性等目的。

主权项

非卤化直接连续化生产二甲基环硅氧烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将二甲醚、溴甲烷分别从二甲醚储罐(2)、溴甲烷储罐(3)导出通过管路进入反应器，其中，在该管路设有分子筛管以除去二甲醚、溴甲烷中的微量水；(2)另外将催化剂混合物和除去硅粉表面层的SiO2的硅粉，按照重量比1～5：100充分混合后活化，导入到硅粉/催化剂/溶剂储罐(1)，(3)将溶剂和步骤(2)中的导入的活化硅粉按照重量比1～5：1充分混合后，一起加入反应釜(4)内，密闭，压力为0.1～0.3MPa，升温至250℃～320℃，通入步骤(1)中的溴甲烷，溴甲烷和活化硅粉的重量比为0.05～0.15：1，然后反应釜内连续计量地通入二甲醚，二甲醚的进气速度为10～15千克/小时，搅拌速度为50～100转/分钟，进行连续化反应；(4)反应生成的混合物通过分离柱分离得到高沸点物料和低沸点物料，高沸点物料回流入反应釜(4)，低沸点物料则需进一步冷凝，其中低沸点物料中的甲基硅氧烷混合物冷凝液依次进入第一蒸馏塔(6)，第一冷凝器(7)进入蒸馏釜(10)中分离得到二甲基环硅氧烷，而低沸点物料中未反应完的二甲醚及未消耗的溴甲烷则进一步通过第二蒸馏塔(11)，第二冷凝器(12)压缩收集，经过不同馏分接收储罐分别收集不完全产物重新循环用于连续反应。