[发明专利]固相萃取液质联用法测定葡萄酒中甲霜灵、多菌灵的方法

摘要

本发明公开了一种固相萃取液质联用法测定葡萄酒中甲霜灵、多菌灵的方法，包括先调节待测葡萄酒的pH值，用乙腈对酒样进行液液萃取，加入氯化钠待溶液盐析后用固相萃取柱萃取乙腈层，通过固相萃取柱洗脱，收集净化后的洗脱液，继而转入旋转蒸发仪浓缩，用氮气吹干浓缩液，通过乙腈水溶液回溶后，注入液质联用仪进行分析，即获得葡萄酒中甲霜灵、多菌灵的含量的步骤。该方法具有有机溶剂用量少、萃取速度快、杂质干扰少、样品回收率高等突出优点，可为葡萄酒建立有效的农药安全限量的控制及风险管理提供技术支撑。

主权项

一种固相萃取液质联用法测定葡萄酒中甲霜灵、多菌灵的方法，包括如下步骤：(1)绘制甲霜灵、多菌灵的标准曲线A.分别以甲霜灵、多菌灵溶液制成梯度标准系列溶液，B.调节步骤A中各个溶液pH值，用乙腈进行液液萃取，C.加入氯化钠，待溶液盐析分层后，用氨基固相萃取柱对乙腈层进行萃取，利用洗脱液对固相萃取柱进行洗脱，收集洗脱液，转入旋转蒸发仪浓缩后用氮气吹干，D.通过乙腈水溶液回溶后，注入液质联用仪进行分析，获得葡萄酒中甲霜灵、多菌灵的含量，超高效液相色谱‑串联四极杆质谱联用仪测定条件为：色谱柱：Inertsil C8，5μm，150mm*2.1内径；流动相为0.3％乙酸水溶液(A)和0.3％乙酸的乙腈溶液(B)梯度洗脱：0.00min，A:B＝95:5；2.00min，A:B＝50:50；5.00min，A:B＝10:90；13.00min，A:B＝10:90；13.01min，A:B＝95:5；15.00min，A:B＝95:5；柱温：30℃；E.将目标化合物的浓度对色谱峰面积对应，即得到校准后的标准曲线；(2)以待测葡萄酒样品为试样，采用步骤(1)中A‑E的方法，得到待测葡萄酒样品中的样品测定值，将该测定值对照标准曲线后，计算得到葡萄酒中多菌灵及甲霜灵含量。