[发明专利]利用生物质水解液化残渣制备磁性纳米固体酸催化剂的方法

摘要

本发明是一种利用生物质水解液化残渣制备磁性纳米固体酸催化剂的方法，其特点是：包括以下步骤：碳基原料的制备、磁性纳米碳基前驱体的制备、磁性纳米前驱体的氧化、碳化反应、磺化反应。可用于水解反应、酯化反应、烯烃水和反应、烷基化反应、缩醛缩酮反应等，其与常规以磁性Fe₃O₄颗粒为核制备的磁性催化剂相比，具有更高的稳定性；与常规的碳基催化剂相比，其内所含有磁性颗粒分布在内部孔道中，使催化剂具有更大的表面积用于功能化官能团负载。具有制备方法简单、催化效率高、磁性纳米粒子分布均匀、比表面积大、与产物容易分离、减少资源浪费的优点，是生物质液化残渣的回收利用方法之一。

主权项

一种利用生物质水解液化残渣制备磁性纳米固体酸催化剂的方法，其特征是：包括以下步骤：1）碳基原料的制备将生物质液化残渣用1，4‑二氧六环以质量体积比4：10溶解并充分搅拌，之后用砂芯漏斗过滤，得到滤液和残渣，留取残渣，在80～110℃的温度下烘干作为碳基原料备用； 2）磁性纳米碳基前驱体的制备在步骤1）制备的生物质液化残渣中加入二氯甲烷溶液，生物质液化残渣与二氯甲烷溶液的质量体积比为1：2～5，搅拌使其充分溶解后获得溶解液，将溶解液加入到超顺磁性的磁性纳米Fe₃O₄中，溶解液与Fe₃O₄的体积比为1：10,以300～700r/min的速率搅拌均匀，在  80～125℃的温度下干燥获得磁性纳米碳基前驱体； 3）磁性纳米碳基前驱体的氧化将步骤2）制备的磁性纳米碳基前驱体与氧化剂按照质量比为100：1～6混合，研磨   100～200目，转移到管式电阻炉中，加热至100～150℃，保温3～5h，然后用去离子水充分洗涤，使磁性纳米碳基前驱体不含氧化剂离子，在80～120℃的温度下干燥获得无氧化剂离子磁性纳米碳基前驱体；4）碳化反应由步骤3）制备的无氧化剂离子磁性纳米碳基前驱体转移到管式电阻炉中，以40～80L/min的流量连续注入氮气，在氮气氛围下加热至300～380℃，炭化10～15h，获得磁性纳米碳基基体；5）磺化反应将步骤4）获得的磁性纳米碳基基体中加入磺化剂，磺化剂与磁性纳米碳基基体的体积质量比为10：1，在40～100℃下磺化2～4h，冷却、用去离子水洗涤至滤液中无SO₄^2‑，在80～120 ℃的温度下干燥，即为生物质水解液化残渣基磁性纳米固体酸催化剂。