[发明专利]由石墨烯材料制备的电化学传感器在双酚A检测中的应用

摘要

本发明公开了一种石墨烯材料的制备方法，及其在双酚A检测中的应用方法，包括以下步骤：(1)制备氧化石墨烯：(2)将氧化石墨烯超声分散于蒸馏水中，得1mg/mL的分散液，加入200～800mg聚乙烯吡咯烷酮，40～60℃下磁力搅拌反应8～16h；(3)温度升高到80～100℃，依次加入15～35μL水合肼和300～700μL氨水，在80～100℃反应0.5～3h，得到石墨烯悬浮液，经离心洗涤、烘干即得石墨烯材料。将所制得的石墨烯材料超声分散于蒸馏水中，取一定浓度的石墨烯水分散液滴涂到打磨好的玻碳电极上，制成电化学传感器，该电化学传感器对双酚A有很好的电化学响应信号，可用来检测溶液中的双酚A浓度。本发明制备的电化学传感器制备过程简单、反应灵敏、稳定性好、抗干扰性好等优点。

主权项

一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、按照下述步骤制备氧化石墨烯：1)预氧化，200mL的烧杯中加入浓H₂SO₄50mL，升温到90℃，搅拌条件下加10gK₂S₂O₈和10gP₂O₅，待上述固体完全溶解后，将温度降至80℃，缓慢加入12g石墨粉，此时会冒泡，待不再冒泡后，保持温度在80℃，反应4.5h；反应完后，自然冷却至室温，转移到2L的烧杯中，用水稀释至2L；真空抽滤洗涤至中性，在60℃下烘干，待用；2)利用Hummers法对步骤1)获得的产物进行氧化，其中，低温阶段：将10ml98％的浓H₂SO₄加入三口瓶中，冰浴中冷却至0℃，搅拌下加入预氧化产物0.2g和1gKMnO₄，控制温度在10℃以下，搅拌下反应1h，溶液颜色应为紫色；中温阶段：将三口瓶置于35℃的恒温水浴中，搅拌下，反应2h，溶液为绿色；高温阶段：滴加18mL蒸馏水后，控制温度在50℃，反应2h，再加48mL蒸馏水后，加入质量分数为30％的双氧水1mL；离心洗涤至中性，60℃烘干，待用；步骤二、将步骤一获得的氧化石墨烯超声分散于蒸馏水中，得1mg/mL的分散液，加入200～800mg聚乙烯吡咯烷酮，40～60℃下磁力搅拌反应8～16h，经反应得溶液A；所述氧化石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:10～1:25；步骤三、所述溶液A温度升高到80～100℃，依次加入15～35μL水合肼和300～700μL氨水，得到溶液B；所述水合肼和氨水的体积比为1:30～1:60，所述氧化石墨烯和水合肼的质量比为4:1～1:1；步骤四、所述溶液B在80～100℃反应0.5～3h，得到石墨烯悬浮液；步骤五、将所述石墨烯悬浮液经离心分离、多次洗涤后，在温度为30～60℃的真空条件下干燥至恒重，即得石墨烯材料。