[发明专利]长春新碱及硫酸长春新碱的合成方法

摘要

本发明公开了长春新碱及硫酸长春新碱的合成方法，合成长春新碱的方法包括如下步骤：1)长春花碱的制备；2)长春新碱的合成、纯化和精制。在合成长春新碱方法的基础上，将合成的长春新碱与硫酸乙醇进行反应，得到硫酸长春新碱粗品，将硫酸长春新碱粗品进行精制，得到硫酸长春新碱。在合成长春新碱时，采用一步合成法合成长春新碱，简化了长春新碱的合成路线，工艺路线简单，生产成本低，合成的长春新碱经精制后纯度高达96％以上。在合成长春新碱方法基础上合成硫酸长春新碱，由于合成长春新碱的工艺简单，因而大幅度简化了硫酸长春新碱的合成路线，工艺路线简单，生产成本低，且经精制后纯度达96％以上。

主权项

一种长春新碱的合成方法，其特征在于包括如下步骤：1)长春花碱的制备将长春花碱硫酸盐加入水中，配制成浓度为0.2～0.26g/mL的长春花碱硫酸盐溶液，然后加入氨水调节长春花碱硫酸盐溶液的pH值至7.5～8，再加入足量的二氯甲烷进行萃取，分层后，去掉上层清液，将下层有机相旋干，真空中抽干，得到长春花碱；2)长春新碱的合成将长春花碱溶解于四氢呋喃中，配制成浓度为0.02～0.025g/mL的长春花碱四氢呋喃溶液，然后将盛有长春花碱四氢呋喃溶液的反应容器置于低温恒温反应浴中，将乙酸加入长春花碱四氢呋喃溶液中，其中长春花碱与乙酸的质量体积比为长春花碱：乙酸＝0.25～0.3g/mL，，当低温恒温反应浴的温度降至－63～－67℃时，保温，在恒温条件下以10～15mL/min的速度滴加浓度为0.15～0.2g/mL的重铬酸钠溶液，其中长春花碱与重铬酸钠的质量比为长春花碱：重铬酸钠＝1：1.60，反应完毕后向反应所得物中滴加氨水，调节pH值至3.5～4，生成沉淀物，将反应容器移出低温恒温反应浴后，向反应容器中加纯化水溶解沉淀物，再加入氨水调节pH值至8～9，又生成沉淀物，加入三氯甲烷溶解沉淀物，过滤得滤液，将滤液静置分层，去除上层清液，将下层有机相旋干，在真空中抽干，得到深棕色长春新碱粗品。