[发明专利]稀土掺杂石英玻璃棒的制备方法

摘要

一种稀土掺杂的石英玻璃棒的制备方法，该方法包括下列步骤：①配制混合料：②硼硅酸盐玻璃熔制；③破碎成粒径为0.01～2mm的玻璃粉；④制得(SiO₂+Al₂O₃)含量超过99.9％的纳米连通孔玻璃粉；⑤多孔玻璃粉浸渍于稀土离子和共掺杂离子；⑥干燥；⑦热处理，得到稀土离子掺杂的玻璃粉；⑧烧结稀土掺杂的石英玻璃块；⑨将所述石英玻璃块制成稀土掺杂石英玻璃棒。本发明可制备直径大于30毫米的、稀土均匀掺杂的石英玻璃棒。可直接用于堆拉法制备大模场面积光子晶体光纤。

主权项

一种稀土掺杂的石英玻璃棒的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：①配制混合料：混合料的组成包括分析纯的10～20wt％Na₂CO₃，8～13wt％CaCO₃，30～40wt％SiO₂，30～45wt％H₃BO₃，0.5～2wt％的Al(OH)₃以及含量为0～0.3wt％的CuCl₂、Cr₂O₃、CoO或MnO₂；选定各原料比例，称取后进行混合，形成混合原料；②硼硅酸盐玻璃熔制：将混合原料放入铂金或刚玉坩埚中，置于1400～1600℃的马弗炉内熔制30～60分钟，在100～400℃的铁板上浇铸冷却成型为硼硅酸盐玻璃；③将所述的硼硅酸盐玻璃破碎成粒径为0.01～2mm的玻璃粉；④将所述的硼硅酸盐玻璃粉多次酸浸，制得(SiO₂+Al₂O₃)含量超过99.9％的纳米连通孔玻璃粉：用盐酸或硝酸与水配制成H⁺浓度为0.03～1mol/L的酸溶液，按10～50mL酸溶液/克玻璃粉的比例取所述酸溶液和破碎的硼硅酸盐玻璃粉共同置于高压釜中，在80～120℃的烘箱中处理10～80小时，取出并自然冷却后仍按上述比例更换新鲜的酸溶液进行酸浸处理，如此重复3～5次；用蒸馏水充分洗涤酸浸玻璃粉，在100～300℃干燥1～5小时，得到多孔玻璃粉；⑤将所述的多孔玻璃粉浸渍于稀土离子和共掺杂离子的混合溶液中浸泡：所述的稀土离子是Yb³⁺、Tm³⁺、Er³⁺和Ho³⁺的至少一种，共掺杂离子是Al³⁺、P⁵⁺、B³⁺和F‑的至少一种；溶液是用稀土离子Yb³⁺、Tm³⁺、Er³⁺和Ho³⁺的氧化物、氯化物、硝酸盐中的一种作为溶质，水、硝酸溶液、盐酸溶液、乙醇中的至少一种作为溶剂配制的，稀土离子浓度为0.01～0.1mol/L，共掺离子浓度为0.01～1mol/L，稀土离子和共掺离子的比例为1:1～1:20；浸泡时间为30～60分钟；⑥将充分浸渍的多孔玻璃粉和掺杂溶液加热到90～100℃进行干燥；⑦将干燥的多孔玻璃粉在800～1300℃下热处理，得到稀土离子掺杂的玻璃粉；⑧将稀土离子掺杂的玻璃粉置于放电等离子快速热压烧结炉中于1600～1800℃保温1～10分钟烧结，得到稀土掺杂的石英玻璃块；⑨将所述石英玻璃块制成可直接用于堆拉法制备大模场光子晶体光纤预制棒的稀土掺杂石英玻璃棒。