[发明专利]一种高纯度薯蓣皂素的分离方法

摘要

本发明公开了一种高纯度薯蓣皂素的分离方法，属于药物原料生产技术领域，采用超声波辅助十二烷基硫酸钠萃取技术，利用十二烷基硫酸钠的增溶作用，先将薯蓣皂苷从盾叶薯蓣中萃取出来，再采用絮凝技术将薯蓣皂苷从萃取液中分离出来，得到薯蓣皂苷粗品，薯蓣皂苷粗品经水解、过滤、水洗、干燥、回流提取及冷却结晶，得到薯蓣皂素粗品。然后将薯蓣皂素粗品分批次加入温水中进行精处理，得到精处理后的薯蓣皂素。本发明的精处理操作克服了薯蓣皂素分离纯化困难的缺点，经精处理后的薯蓣皂素的纯度能够达到98.5%以上。

主权项

一种高纯度薯蓣皂素的分离方法，其特征在于，包括粗分离和精处理两步，所述粗分离具体操作步骤为：1）将粉碎的盾叶薯蓣浸入十二烷基硫酸钠溶液中，浸提2～4h后，超声萃取，然后离心，得薯蓣皂苷萃取液及滤渣；2）将滤渣继续用十二烷基硫酸钠溶液超声萃取，然后离心，将离心得到的萃取液与步骤1）得到的薯蓣皂苷萃取液合并，得到薯蓣皂苷总萃取液；3）按100：（4～10）的体积比，向薯蓣皂苷总萃取液中加入质量分数为0.8%～1.2%絮凝剂A水溶液，待胶团形成后停止搅拌，静置5～20min后，过滤，得滤渣1及滤液1，再给滤液1加入质量分数为2%～6%的絮凝剂B水溶液，在40～50℃下，静置1～3h后，离心，得滤液2及滤渣2，合并滤渣1和滤渣2，得到薯蓣皂苷粗品；其中，所述的絮凝剂A以质量分数计，包括95%～100%的壳聚糖，0%～5%的黄原胶；所述的絮凝剂B以质量分数计，包括55～60%的棒状膨润土，40～45%的皂土澄清剂；4）按每g薯蓣皂苷粗品添加2.5～3mL硫酸的比例，将薯蓣皂苷粗品加入到浓度为1.3～1.8mol/L的硫酸中，在105～108℃下，水解4～6h后，将水解液冷却并中和后过滤，水洗滤渣至流出液呈中性后干燥，再将干燥的滤渣经回流提取后，冷却、结晶，得到薯蓣皂素粗品；所述精处理具体操作步骤为：（1）向薯蓣皂素粗品中滴入温度为60～90℃的水中，充分搅拌均匀，然后离心，弃除上层水及油状物，得到薯蓣皂素；（2）将纯化的薯蓣皂素重复步骤（1）操作2～4次后，将带有水分的薯蓣皂素进行干燥，得到高纯度薯蓣皂素。