[发明专利]一种碳氮共渗的磷酸铁锂材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种碳氮共渗的磷酸铁锂材料的制备方法。本发明将锂源、铁源、磷源在特定的环境下通过对合成条件反应过程的控制，合成高纯度的磷酸铁锂晶体前驱体。对磷酸铁锂晶体前驱体，加入碳氮共渗剂如尿素、甲酰胺等，混合均匀，在真空状态下进行碳氮共渗热处理的工艺过程。该工艺的引入改变材料的电化学性能的同时也改变了材料的力学性能。本工艺制备的磷酸铁锂材料电化学性能优良，导电性好，晶格稳定性好，循环性能好，纯度高，元素组分趋于理论比（Fe:33.809，P:19.161，Li:4.229），工艺简单可控程度高，批次一致性好且稳定，便于规模化生产。

主权项

一种碳氮共渗的磷酸铁锂材料的制备方法，包括以下步骤：首先按摩尔比称量可溶性磷源化合物、铁源化合物和锂源化合物，将称量好的可溶性磷源化合物、铁源化合物和锂源化合物过饱和溶解在去离子水或蒸馏水中，分别形成分子级的磷源化合物前驱体溶液、铁源化合物前驱体溶液和锂源化合物前驱体溶液，然后采用水热法使所述磷源化合物前驱体溶液、铁源化合物前驱体溶液和锂源化合物前驱体溶液在高压釜内合成磷酸铁锂晶体前驱体，再通过固液分离和洗涤的步骤获取纯净的磷酸铁锂晶体前驱体；其特征在于：将所述纯净的磷酸铁锂晶体前驱体加入真空碳氮共渗炉中，设定真空碳氮共渗炉内的真空度在‑0.04~‑0.08MPa，使真空碳氮共渗炉以5~20℃/min的速率升温至520~650℃，在磷酸铁锂晶体前驱体被烘干前向真空碳氮共渗炉中加入尿素或甲酰胺开始碳氮共渗，整个碳氮共渗过程持续1‑5小时，渗入磷酸铁锂晶体前驱体的活性碳氮原子质量为磷酸铁锂晶体前驱体质量分数的0.5~3%，获得碳氮共渗的磷酸铁锂晶体，碳氮共渗工艺完成。