[发明专利]磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法

摘要

本发明公开了一种磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，包括如下步骤：1）配制内标溶液；2）配制对照储备液；3）配制对照液；4）配制供试液；5）精密量取5μL上述对照液，注入气相色谱仪，记录色谱图；6）精密量取5μL上述供试液，注入气相色谱仪，记录色谱图；7）按内标法计算样品中各溶剂的残留量：样品中溶剂的残留量=残留溶剂峰面积/内标溶剂的峰面积。本发明提供的磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，其能对磺胺多辛中各种残留溶剂的残留量进行测定。

主权项

磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：1）配制内标溶液：取硝基甲烷适量，精密称定，置100mL量瓶中，加DMSO溶解并稀释至刻度，制成每1mL中约含硝基甲烷0.5mg的溶液，作为内标溶液；2）配制对照储备液：取甲醇1.5g、DMF440mg、三氯乙烯40mg、甲酰胺110mg、乙酸2.5g，精密称定，置10mL量瓶中，加DMSO溶解并稀释至刻度，摇匀，得A溶液；取A溶液2mL至100mL量瓶中，加DMSO溶解并稀释至刻度，制成每1mL中含甲醇3mg、DMF0.88mg、三氯乙烯0.08mg、甲酰胺0.22mg、乙酸5mg的溶液，作为对照储备液；3）配制对照液：精密移取对照储备液1.0mL和内标溶液1.0mL至10mL量瓶，加DMSO稀释至刻度，摇匀，作为对照液；4）配制供试液：取磺胺多辛1g，精密称定，置10mL量瓶中，加DMSO适量溶解，精密加入内标溶液1.0mL，加DMSO稀释至刻度，混匀，作为对供试液；5）精密量取5μL上述对照液，注入气相色谱仪，记录色谱图；6）精密量取5μL上述供试液，注入气相色谱仪，记录色谱图；7）按内标法计算样品中各溶剂的残留量：样品中溶剂的残留量=残留溶剂峰面积/内标溶剂的峰面积；供试液中各残留溶剂峰面积与内标溶剂峰面积的比值，不得大于对照液中各溶剂峰面积与内标溶剂峰面积的比值；其中，色谱条件为：色谱柱为DB‑624毛细管柱；FID检测器；仪器灵敏度为10^‑10；柱温为105℃；进样口温度为220℃；检测器温度为230℃；氢气流速为30ml/min；空气流速为300ml/min；氮气柱前压为0.045MPa；分流比为15:1；进样量为5μL。