[发明专利]一种丹天颈舒口服制剂的检测方法

摘要

本发明公开了一种丹天颈舒口服制剂的检测方法，所述丹天颈舒口服制剂由丹参、天麻、钩藤、石决明、杜仲、川芎、栀子及辅料制备而成，所述检测方法包括对口服制剂中天麻素的含量进行测定，对口服制剂中的丹参、钩藤、杜仲、川芎及栀子分别进行薄层色谱鉴别。所述检测方法准确，灵敏度高，重复性好，检测结果稳定，可有效控制丹天颈舒口服制剂的质量。

主权项

一种丹天颈舒口服制剂的检测方法，其特征在于：所述丹天颈舒口服制剂按照重量组分计算，由丹参200‑700份、天麻200‑700份、钩藤200‑700份、石决明600‑1200份、杜仲300‑800份、川芎200‑700份、栀子200‑700份及辅料按照下述方法制备而成：根据配方称取各药物，用水煎煮提取，滤过，滤液浓缩至稠膏，干燥，粉碎，再加入辅料按照常规工艺制备成常规口服制剂；所述检测方法包括对口服制剂中天麻素的含量进行测定，对口服制剂中的丹参、钩藤、杜仲、川芎及栀子分别进行薄层色谱鉴别；所述天麻素的含量测定方法为：照中国药典高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇：0.05%磷酸溶液=8：92为流动相；流速1.0 mL·min‑1，检测波长为220nm；理论板数按天麻素峰计算应不低于5000；对照品溶液的制备：精密称取在80℃减压干燥1h的天麻对照品适量，加流动相制成每1mL含30μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：称取制剂药物0.2g，精密称定，至50mL容量瓶内，加蒸馏水适量超声10min使溶解，放冷，定容至刻度，滤过，取续滤液即得；测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10L，注入高效液相色谱仪，测定，即得；所述制剂中钩藤的薄层鉴别方法为：取药物3g，加甲醇50mL，回流提取1h，滤过，滤液水浴挥干，加水30mL使溶解，加入浓氨水调PH值至9，氯仿萃取3次，每次25mL，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为样品供试液；另取钩藤对照药材2.5g，按样品供试液制备方法制备对照药材溶液；照药典附录薄层色谱法试验；吸取上述溶液各10μL，分别点于同一以0.5%CMC‑Na为黏合剂的硅胶G薄层板上，氨水缸饱和后，以氯仿：乙酸乙酯=5∶3为展开剂,展开，取出，晾干；喷以改良碘化铋钾试液显色；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述制剂中川芎的薄层鉴别方法为：取药物3g，加甲醇50mL，回流提取1h，滤过，滤液水浴挥干，加水30mL使溶解，氯仿萃取3次，每次25mL，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为样品供试液；另取川芎对照药材3g，按样品供试液制备方法制备对照药材溶液；照药典附录薄层色谱法试验；吸取上述溶液各10μL，分别点于同一以0.5%CMC‑Na为黏合剂的硅胶G薄层板上，氨水缸饱和后，以氯仿：乙酸乙酯=10∶3为展开剂,展开，取出，晾干；365nm紫外灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；所述制剂中栀子的薄层鉴别方法为：取药物3g，加入丙酮50mL，60℃水浴回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为样品供试品溶液；另取栀子对照药材2.5 g，按样品供试液制备方法制备对照药材溶液；照药典附录薄层色谱法试验；吸取上述溶液各10μL，分别点于同一以0.5%CMC‑Na为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以甲苯：氯仿：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=2∶3∶4∶2∶2为展开剂，展开，取出，晾干；254nm紫外灯下观察后，喷以10%硫酸乙醇试液，在105℃下烘至显色；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述制剂中丹参的薄层鉴别方法为：取药物3g，加甲醇50mL，回流提取1h，滤过，滤液水浴挥干，加水30mL使溶解，乙醚萃取3次，每次25 mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为样品供试液；另取丹参对照药材3g，按样品供试液制备方法制备对照药材溶液；照药典附录薄层色谱法试验；吸取上述溶液各10μL，分别点于同一以0.5%CMC‑Na为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以甲苯：氯仿：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=2∶3∶4∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干；254 nm紫外灯下观察后，喷以2％三氯化铁‑1％铁氰化钾试液显色；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述制剂中杜仲的薄层鉴别方法为：取药物3g，加甲醇50mL，回流提取1h，滤过，滤液水浴挥干，加水30 mL使溶解，乙醚萃取3次，每次25mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为样品供试液；另取杜仲对照药材3g，按样品供试液制备方法制备对照药材溶液；照药典附录薄层色谱法试验；吸取上述溶液各10μL，分别点于同一以0.5%CMC‑Na为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯：氯仿：乙酸乙酯：甲酸=5∶1∶1∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干；365 nm紫外灯下观察后，喷以2％三氯化铁‑1％铁氰化钾试液显色；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。