[发明专利]一种在PBO纤维表面制备Ni/P/纳米SiO2三元复合镀层的方法

摘要

一种在PBO纤维表面制备Ni/P/纳米SiO₂三元复合镀层的方法，涉及一种在PBO纤维表面制备镀层的方法。本发明的目的是为了解决目前的PBO纤维作为光敏感的高分子材料，在使用过程中会因受到紫外线辐照而发生光氧化老化，引起分子链的断裂，从而损害其力学性能，进而影响材料的耐久的技术问题。本发明方法：一、制备纳米SiO₂溶胶；二、PBO纤维粗化处理；三、PBO纤维敏化处理；四、PBO纤维活化处理；五、PBO纤维还原处理；六、PBO纤维表面Ni/P/纳米SiO₂复合镀。本发明主要应用于在PBO纤维表面制备镀层。

主权项

一种在PBO纤维表面制备Ni/P/纳米SiO₂三元复合镀层的方法，其特征在于在PBO纤维表面制备Ni/P/纳米SiO₂三元复合镀层的方法是按以下步骤进行：一、制备纳米SiO₂溶胶：用移液管称量0.1mL～3mL去离子水和2mL～9mL氨水后与80mL～110mL无水乙醇混合，得到混合液a，开启恒温磁力搅拌器搅拌并加热使得混合液a在转速为200r/min～700r/min和温度为15℃～35℃的条件下搅拌，然后迅速滴加2mL～8mL正硅酸乙酯，继续在温度为15℃～35℃和转速为200r/min～700r/min的条件下持续搅拌3h～7h，得到粒径为50nm～200nm的SiO₂溶胶；二、PBO纤维粗化处理：将PBO纤维束丝缠绕在U形玻璃框架上，然后将缠有纤维的U形玻璃框架开口处朝下垂直浸入到装有质量分数为20%～80%的硫酸的烧杯中，使得整个缠有纤维的U形玻璃框架完全浸没到硫酸中，用磁力搅拌器在室温和搅拌速度为100r/min～300r/min的条件下搅拌1h～4h，将缠有纤维的U形玻璃框架取出，用去离子水洗涤1次～7次，最后在温度为80℃～150℃的条件下干燥10min～60min，得到缠有粗化PBO纤维的U形玻璃框架；三、PBO纤维敏化处理：将5g～20g氯化亚锡加入到5mL～40mL浓盐酸中，然后加入200mL～600mL去离子水并混合均匀，得到混合液b，然后将步骤二得到的缠有粗化PBO纤维的U形玻璃框架开口处朝下垂直浸入到混合液b中，使得整个缠有粗化PBO纤维的U形玻璃框架完全浸没到混合液b中，用磁力搅拌器在常温和转速为200r/min～700r/min的条件下搅拌3min～8min，将缠有纤维的U形玻璃框架取出，用去离子水洗涤1次～7次，最后在温度为80℃～150℃的条件下干燥10min～60min，得到缠有敏化PBO纤维的U形玻璃框架；四、PBO纤维活化处理：将0.1g～0.3g氯化钯加入到2mL～6mL浓盐酸中，然后加入200mL～600mL去离子水并混合均匀，得到混合液c，然后将步骤三得到的缠有敏化PBO纤维的U形玻璃框架开口处朝下垂直浸入混合液c中，使得整个缠有敏化PBO纤维的U形玻璃框架完全浸没到混合液c中，用磁力搅拌器在常温和转速为200r/min～700r/min的条件下搅拌3min～8min，将缠有纤维的U形玻璃框架取出，用去离子水洗涤1次～7次，最后在温度为80℃～150℃的条件下干燥10min～60min，得到缠有活化PBO纤维的U形玻璃框架；五、PBO纤维还原处理：将步骤四得到的缠有活化PBO纤维的U形玻璃框架先用去离子水冲洗后完全浸入浓度为200mL/L～400mL/L的甲醛溶液中浸泡10s～60s,将缠有纤维的U形玻璃框架取出，用去离子水洗涤1次～7次，最后在温度为80℃～150℃的条件下干燥10min～60min，得到缠有还原PBO纤维的U形玻璃框架；六、PBO纤维表面Ni‑P‑纳米SiO₂复合镀：将硫酸镍、焦磷酸钠、次磷酸钠、三乙醇胺和去离子水均匀混合，得到镀镍液，将步骤一得到的粒径为50nm～200nm的SiO₂溶胶倒入镀镍液中混合均匀，得到复合镀镍液，将步骤五制备的缠有还原PBO纤维的U形玻璃框架开口处朝下垂直浸入复合镀镍液中，使得整个缠有还原PBO纤维的U形玻璃框架完全浸没到复合镀镍液中，使用恒温磁力搅拌器在转速为200r/min～700r/min和温度为75℃～95℃的条件下搅拌10min～30min，得到Ni/P/纳米SiO₂三元复合镀层的PBO纤维；步骤六中所述的镀镍液中硫酸镍的浓度为20g/L～40g/L、焦磷酸钠的浓度为40g/L～70g/L、次磷酸钠浓度为20g/L～40g/L、三乙醇胺浓度为20mL/L～50mL/L；复合镀镍液中粒径为50nm～200nm的SiO₂溶胶的浓度为50mL/L～200mL/L。