[发明专利]一种利福平I晶型的制备方法有效
申请号: | 201410045062.4 | 申请日: | 2014-02-07 |
公开(公告)号: | CN103755723A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 侯宝红;井丁丁;张美景;王静康;尹秋响;鲍颖;龚俊波;谢闯;陈巍;王召 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07D498/08 | 分类号: | C07D498/08 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开一种利福平I晶型的制备方法,搅拌作用下,将纯度≥90%的I晶型利福平粗品加入溶剂中,溶液浓度为利福平:溶剂=0.16~0.30g/mL;加入溶剂体积的1~6%的水,升温至75~85℃使利福平粗品溶解;采用真空蒸发结晶,蒸发利福平溶液,待出晶后,停止蒸发,养晶20~40分钟,然后继续蒸发,馏出液体积是溶剂体积20~60%时,停止蒸发;再采用冷却结晶,将温度降至20~35℃,养晶20~40分钟;晶浆经过滤等得产品。晶体纯度高于97%,平均粒度大于170μm,堆密度大于0.65g/mL,收率80%以上;方法具有操作时间短,无需添加晶种的特点,产品外形规整,流动性好,适合于工业应用。 | ||
搜索关键词: | 一种 利福平 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种利福平I晶型的制备方法,其特征是,搅拌作用下,将纯度≥90%的I晶型利福平粗品加入溶剂中,溶液浓度为利福平:溶剂=0.16~0.30g/mL;加入溶剂体积的1~6%的水,升温至75~85℃使利福平粗品溶解;采用真空蒸发结晶,蒸发利福平溶液,待出晶后,停止蒸发,养晶20~40分钟,然后继续蒸发,馏出液体积是溶剂体积20~60%时,停止蒸发;再采用冷却结晶,将温度降至20~35℃,养晶20~40分钟;晶浆经过滤、洗涤、干燥得到利福平I晶型产品。
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