[发明专利]一种纳米磷酸锰铁锂正极材料的水热制备方法

摘要

本发明公开一种纳米磷酸锰铁锂正极材料的水热制备方法。制备前躯体：按摩尔比Li：P=3：1将H₃PO₄溶液和LiOH•H₂O混合；加入浓氨水，pH值9～10；升温至180℃，按摩尔比（Fe+Mn）：Ti：P=0.99：0.01：1加入去离子水中，混合溶液泵入反应釜内，调控温度在170～200℃；加热至200℃保温7～10小时；再洗涤和碳包覆：当冷却至60℃以下，用去离子水洗涤至无硫酸根，加入可溶性有机物碳源，喷雾干燥，热处理7～10小时，冷却后得到LiMn_xFe_0.99-xTi_0.01PO₄粉末。该工艺方法简单可控，操作方便，工业化程度高，制备的纳米磷酸锰铁锂材料比能量高，性能稳定，一致性好。

主权项

一种纳米磷酸锰铁锂正极材料的水热制备方法，其特征在于步骤为：步骤一，前躯体的制备：按摩尔比Li：P=3：1将质量分数为85%的H₃PO₄溶液和LiOH•H₂O在搅拌条件下混合；往反应釜内加入质量分数为25%的浓氨水，使反应釜内pH值控制在9～10范围内，密闭反应釜；加热反应釜，使反应釜内升温至180℃时，按摩尔比（Fe+Mn）：Ti：P=0.99：0.01：1，将FeSO₄•7H₂O、MnSO₄•H₂O、Ti（SO₄）₂ 加入到去离子水中，搅拌均匀后，用高压泵将混合溶液泵入到反应釜内，调控混合溶液泵入速度，保证混合溶液泵入的过程反应釜内温度在170～200℃范围内；加热反应釜，使反应釜内温度升至200℃保温7～10小时；步骤二，洗涤和碳包覆：当反应釜冷却至60℃以下，用去离子水洗涤步骤一中物料，直至无硫酸根，加入可溶性有机物碳源，喷雾干燥得到干燥粉末，氮气气氛中750℃热处理7～10小时，冷却后得到LiMn_xFe_0.99‑xTi_0.01PO₄粉末。