[发明专利]从杜仲皮中提取绿原酸和松脂素的方法无效
申请号: | 201410027839.4 | 申请日: | 2014-01-22 |
公开(公告)号: | CN103804193A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 向华 | 申请(专利权)人: | 向华 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/48;C07D307/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410128 湖南省长沙市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 针对松脂素提取过程中易分解现象,严重影响了松脂素的规模化生产,本发明采用乙醇提取、升膜浓缩、柱层析和色谱分离法逐步对松脂素和绿原酸进行分离纯化,达到规模化生产松脂素和绿原酸的要求,有效提高杜仲叶中松脂素收率,同时纯化出高含量绿原酸。 | ||
搜索关键词: | 杜仲 提取 绿原酸 松脂 方法 | ||
【主权项】:
本发明提供从杜仲皮中提取绿原酸和松脂素的方法,其具体步骤如下:(1)采用炮制后的杜仲皮进行粉碎至10目以下,加入55%甲醇水溶液在45‑55℃提取60min,陶瓷膜过滤一次,滤渣再重复提取一次,合并两次滤液得滤液Ⅰ;(2)滤渣再加入20%乙醇水溶液进行混合提取45‑55℃提取60min,陶瓷膜过滤一次,得滤液Ⅱ;(3)将滤液Ⅰ、Ⅱ分别在50℃进行在升膜浓缩器中55℃浓缩至原有体积的1/5‑1/10;(4)滤液Ⅰ经浓缩后上DM301大孔树脂吸附,30%乙醇溶液进行洗脱得到洗脱液Ⅰ,70%乙醇溶液进行洗脱得到洗脱液Ⅱ;(5)滤液Ⅱ经浓缩后上D101大孔树脂吸附,50%乙醇溶液进行洗脱得到洗脱液Ⅲ;(6)将洗脱液Ⅰ和洗脱液Ⅲ合并,再经50℃减压浓缩至原有体积的1/3‑1/8,室温过夜结晶重结晶得到绿原酸纯品;(7)将洗脱液Ⅱ在升膜浓缩器中55℃浓缩至原有体积的1/15‑1/20,再上反相液相色谱柱C18制备柱,60%乙醇进行洗脱,得到洗脱液在40℃下真空浓缩,75%乙醇低温条件下结晶重结晶获得松脂素纯品。
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