[发明专利]碳包覆钴金属纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明碳包覆钴金属纳米颗粒的制备方法，涉及通过气态化合物分解且表面材料的反应产物不留存于镀层中的仅沉积碳的化学镀覆，是一种通过化学气相沉积法在氯化钾载体上分解乙炔合成碳包覆钴金属纳米颗粒的方法，首先制备钴-氯化钾催化剂，然后合成碳包覆钴金属纳米颗粒，最后进行纯化，得到纯度为95～99%的碳包覆钴金属纳米颗粒，克服了现有技术中合成的碳包覆金属纳米粒子纯度低，杂质多且不易去除，碳包覆金属纳米粒子的性能较差和产率低的缺陷。

主权项

碳包覆钴金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于：是一种通过化学气相沉积法在氯化钾载体上分解乙炔合成碳包覆钴金属纳米颗粒的方法，步骤是：第一步，钴‑氯化钾催化剂的制备将总重量为10～15g的碳酸钴与氯化钾混合物加入到200ml去离子水中，确保碳酸钴中的钴与氯化钾的摩尔质量比为0.01～0.09:1，然后用磁力搅拌机进行搅拌，转速为400r/min～600r/min，直至搅拌形成悬浊液，将装有该悬浊液的烧杯置于超声分散仪中，用30kHz～40kHz的超声波分散30min后静置24h，再将装有该悬浊液的烧杯置于电热恒温干燥箱中，于120～150℃干燥3～6h至水分完全蒸发，将干燥后得到的混合物置于球磨罐中，用行星式球磨机以900～1300r/min的速度球磨1～5h，将球磨处理后的混合物置于石英方舟中，将该石英方舟置于水平管式炉恒温区，管式炉在300～400ml/min流速的氩气气氛下升温到500℃～700℃，关闭氩气，同时以100～200ml/min的流速通入氢气并保持1.5～3h，制得钴‑氯化钾催化剂；第二步，碳包覆钴金属纳米颗粒的合成将第一步制得的钴‑氯化钾催化剂均匀分布在氧化铝方舟中，将方舟置于水平管式炉恒温区，管式炉在流速为300～400ml/min的氩气气氛下升温到合成温度350～500℃，达到合成温度后，保持氩气流速不变，同时通入流速为30～90ml/min的乙炔气体，保持1～2h后关闭乙炔气体，使管式炉在氩气保护下冷却到室温，合成得到碳包覆钴金属纳米颗粒和氯化钾的混合粉末，其中碳包覆钴金属纳米颗粒的质量百分含量为6.7～19.3%；第三步，碳包覆钴金属纳米颗粒的纯化将第二步制得的碳包覆钴金属纳米颗粒和氯化钾的混合粉末均匀铺在氧化铝方舟中，置于水平管式炉的恒温区，管式炉在流速为300～400ml/min的氩气气氛下升温到1400～1600℃并保温3h～5h，使氯化钾升华的同时提高碳包覆钴金属纳米颗粒的石墨化程度，之后管式炉在300～400ml/min的氩气保护下冷却到室温，制得纯度为95～99%的碳包覆钴金属纳米颗粒。