[发明专利]5-氨基-3-(1-乙基-1-甲基丙基)异噁唑中间体的制备方法和异噁草胺的制备方法有效
| 申请号： | 201310751908.1 | 申请日： | 2013-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN103772308A | 公开（公告）日： | 2014-05-07 |
| 发明（设计）人： | 赵建民;吴国林;乔振;霍世勇;王文军;金文涛;路凤奇;张艳芳;金辰 | 申请（专利权）人： | 北京颖泰嘉和生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/14 | 分类号： | C07D261/14 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 李婉婉;张苗 |
| 地址： | 100192 北京市海淀区西小*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种5-氨基-3-(1-乙基-1-甲基丙基)异噁唑中间体的制备方法和异噁草胺的制备方法。该方法包括（1）将式（V）所示结构化合物与乙腈反应，得到的混合物与水接触，分离掉有机相，得到含有式（IV）所示结构化合物的水相溶液；（2）将所述水相溶液与肟化试剂反应，反应得到的混合物中加入萃取剂进行萃取，分离掉水相，得到含有5-氨基-3-(1-乙基-1-甲基丙基)异噁唑中间体的油相溶液；式（V）中R为甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基和异丁基中的一种。本发明提供的制备方法，提高了反应得到的5-氨基-3-(1-乙基-1-甲基丙基)异噁唑中间体和异噁草胺的产品收率。 |
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| 搜索关键词： | 氨基 乙基 甲基 丙基 异噁唑 中间体 制备 方法 异噁草胺 | ||
【主权项】：
1.一种5-氨基-3-(1-乙基-1-甲基丙基)异噁唑中间体的制备方法，其特征在于，该方法包括：（1）在取代反应条件下，将式（V）所示结构化合物与乙腈，在有机溶剂和碱性化合物存在下反应，反应得到的混合物与水接触，分离掉有机相，得到含有式（IV）所示结构化合物的水相溶液；其中按照所述水与所述式（V）所示结构化合物的重量比为1-10：1加入水，优选所述水与所述式（V）所示结构化合物的重量比为3-5：1；（2）在环合反应条件下，将步骤（1）得到的水相溶液与肟化试剂反应，反应得到的混合物中加入萃取剂进行萃取，分离掉水相，得到含有5-氨基-3-(1-乙基-1-甲基丙基)异噁唑中间体的油相溶液；其中按照所述萃取剂与所述水相溶液的重量比为0.3-3：1加入萃取剂，优选所述萃取剂与所述水相溶液的重量比为0.3-0.5：1；所述萃取剂为苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、四氯乙烯、二氯甲烷和三氯甲烷中的至少一种；![]()
式（V）中R为甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基和异丁基中的一种。
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