[发明专利]一种(S)-1-二茂铁基乙基二甲胺转化为(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺的合成方法有效
申请号: | 201310733810.3 | 申请日: | 2013-12-26 |
公开(公告)号: | CN103772441A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 王涛;杨华春;李娟;陈璐;林炳安 | 申请(专利权)人: | 浙江中山化工集团股份有限公司 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02 |
代理公司: | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 | 代理人: | 胡根良 |
地址: | 313100 浙江省湖州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明属于有机合成技术领域,公开了一种(S)-1-二茂铁基乙基二甲胺转化为(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺的合成方法,以拆分外消旋1-二茂铁基乙基二甲胺获取了能用于合成催化剂配体的有用构型(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺后,剩余的废弃物(S)-1-二茂铁基乙基二甲胺为原料,酯化水解成(S)-二茂铁乙醇,再经Mitsunobu反应构型反转得(R)-二茂铁乙醇,最后酯化、胺化“一锅法”获取了高纯度的手性(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺。本发明不仅操作过程简便,反应时间短,反应条件温和,最主要的是变废为宝,将反应中产生的大量副产物转化为有用物质,实现了资源的合理利用,为环保做出了一定的贡献。 | ||
搜索关键词: | 一种 二茂铁基 乙基 二甲 转化 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种(S)‑1‑二茂铁基乙基二甲胺转化为(R)‑1‑二茂铁基乙基二甲胺的合成方法,其特征在于:其合成步骤依次包括:步骤一、以(S)‑1‑二茂铁基乙基二甲胺为原料,在有机溶剂和酸酐作用下,得到S构型的酯,然后在碱性环境下水解得到(S)‑1‑二茂铁基乙醇;步骤二、在偶氮化合物、磷化物和羧酸作用下,生成R构型的酯,然后在碱性环境下水解得到(R)‑1‑二茂铁基乙醇;步骤三、在碱性有机溶剂中,加入催化剂和醋酸酐,在0~30℃下反应2~8h后,加入溶剂和二甲胺水溶液,继续反应10~17h,得到(R)‑1‑二茂铁基乙基二甲胺。
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