[发明专利]一种右旋布洛芬的精制方法在审
申请号: | 201310727477.5 | 申请日: | 2013-12-26 |
公开(公告)号: | CN104744236A | 公开(公告)日: | 2015-07-01 |
发明(设计)人: | 赵志全;杨斌;张德力;王军 | 申请(专利权)人: | 鲁南贝特制药有限公司 |
主分类号: | C07C57/30 | 分类号: | C07C57/30;C07C51/42;C07C51/487 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276005 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 暂无信息 | 说明书: | 暂无信息 |
摘要: | 本发明涉及一种右旋布洛芬的精制方法,包括如下步骤将右旋布洛芬粗品溶于有机溶剂1中,滴加氢氧化钠溶液调pH至9~10,后降温析晶得右旋布洛芬钠盐;然后将上述右旋布洛芬钠盐溶于纯水中,加入有机溶剂2,搅拌下滴加盐酸调pH至1~2;分液,取有机相进行减压蒸馏,得固体即为右旋布洛芬纯品。该工艺所得产品纯度高,收率高,收率在75%以上,纯度高于99.7%;可完全消除布洛芬酯类杂质,最大单杂小于0.1%,总杂小于0.3%;成本低,工艺步骤简单易控,适宜大生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 右旋 布洛芬 精制 方法 | ||
【主权项】:
一种右旋布洛芬的精制方法,包括如下步骤:1)将右旋布洛芬粗品溶于有机溶剂1中,加热至T1为30?60℃,搅拌,至体系澄清滴加氢氧化钠溶液调pH为9~10,滴毕,降温至T2为?10~10℃,搅拌析晶1?4小时,过滤得到右旋布洛芬钠盐;2)将步骤1)中所得右旋布洛芬钠盐溶于纯水中,加入有机溶剂2,搅拌下滴加盐酸调pH至1~2;分液,取有机相进行减压蒸馏,得固体即为右旋布洛芬纯品;其中,所述的有机溶剂1为乙醇、甲醇和丙酮中的至少一种溶剂中;所述的右旋布洛芬粗品的有机溶剂1的浓度为0.1?1g/ml;所述的有机溶剂2乙酸乙酯、二氯甲烷和正己烷中的至少一种溶剂。
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