[发明专利]一种荧光稀土配合物改性纳米硅-铝乳液的制备方法

摘要

本发明提供的是一种荧光稀土配合物改性纳米硅-铝乳液的制备方法。1）改性纳米硅-铝乳液：①将正硅酸乙酯与改性剂、溶剂、催化剂超声混合均，滴加超水水制备改性部分水解纳米硅乳液；②将计算量的异丙醇铝溶于异丙醇滴加到计算量的水、催化剂、改性剂、溶剂经超声充分混合的溶液中，得到改性纳米Al2O3乳液；③将步骤②所制改性纳米Al2O3乳液加入步骤①中，蒸馏除去溶剂得到改性纳米硅-铝乳液；2）改性纳米硅-铝乳液表面修饰：用有机硅偶联剂修饰改性纳米硅-铝；3）荧光稀土配合物纳米硅-铝乳液的制备。制备过程简单，易操作，制备的荧光稀土配合物改性纳米硅-铝乳液，激发光波长330nm，发光波长612nm，发光强度98a.u.。

主权项

一种荧光稀土配合物改性纳米硅‑铝乳液的制备方法，其特征是：1.1制备改性纳米硅‑铝乳液：1.1.1改性纳米硅部分水解物的制备将45克正硅酸乙酯与正硅酸乙酯质量0.1‑0.4倍的改性剂和0.1‑0.4倍的碳酸二乙酯混合于100克乙酸乙酯或甲苯中，加入正硅酸乙酯质量的0.1%‑4%的催化剂，滴加正硅酸乙酯质量0.2‑4.0倍的蒸馏水，150℃‑240℃温度下超声搅拌反应6‑7小时，得到部分水解纳米氧化硅乳液；1.1.2纳米Al2O3乳液的制备将27克‑40.5克蒸馏水、0.003克‑0.3克乙酸酐和0.075克‑0.15克碳酸二乙酯在10mL乙酸乙酯或甲苯中超声混合均匀得到混合溶液A，将不超过1.5克异丙醇铝加入到10克异丙醇中制成混合溶液B，将混合溶液B滴加到混合溶液A中，180℃‑220℃温度下反应，得到改性纳米Al2O3乳液；1.1.3将所述改性纳米Al2O3乳液加入到所述部分水解纳米氧化硅乳液中，部分水解纳米氧化硅乳液与改性纳米Al2O3乳液的质量比=4:1‑20:1，添加部分水解纳米氧化硅乳液质量的0.8‑1.2倍的异丙醇，超声搅拌小时，移至压力反应釜中反应36‑120小时，蒸干溶剂乙酸乙酯或甲苯，得到改性纳米硅‑铝乳液；1.2改性纳米硅‑铝的表面修饰将所述纳米硅‑铝乳液0.5‑2mL加入到0.8‑1.2mL质量百分比浓度为3‑8%的硅烷偶联剂的乙醇溶液中，加热并保持温度70±2℃5‑10分钟，用无水乙醇洗涤，再将洗后的纳米硅‑铝悬浮于乙醇中得到带有氨基的纳米硅‑铝悬浮液；1.3荧光稀土配合物改性纳米硅‑铝乳液的制备将9.0×10‑6mmolL‑1β‑二酮类配体（BTBCT）55μL加入到150‑400μL带有氨基的纳米硅‑铝悬浮液中，超生搅拌2‑3小时，再用乙醇洗涤，用70μL0.05M、pH7.8Tris‑HCl悬浮，加入1.7×10‑4mmolL‑1EuCl34.9‑6.0mL，于35‑37℃恒温水浴避光超声搅拌30‑50分钟，无水乙醇洗三遍，用乙醇悬浮。