[发明专利]3-氨丙基三甲氧基硅烷-乙二胺四亚甲基膦酸/聚偏氟乙烯螯合膜的制备方法

摘要

一种3-氨丙基三甲氧基硅烷-乙二胺四亚甲基膦酸/聚偏氟乙烯螯合膜的制备方法，采用3-氨丙基三甲氧基硅烷、乙二胺四亚甲基膦酸、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、聚偏氟乙烯等为主要试剂，首先借助3-氨丙基三甲氧基硅烷和乙二胺四亚甲基膦酸在低于90℃的温度下发生共价键合反应，制得螯合膜制备所用的共混铸液，然后应用物理共混/相转移技术，制备聚偏氟乙烯材质的螯合膜。本发明具有共混均匀、操作简单、成本低廉、制备温度低的优点，制备的螯合膜机械强度高，对重金属污染物的吸附性能优良，能有效减轻水体共存的有机络合剂对重金属吸附去除产生的不利影响。

主权项

一种3‑氨丙基三甲氧基硅烷‑乙二胺四亚甲基膦酸/聚偏氟乙烯平板螯合膜的制备方法，其特征在于：（1）共混铸液的配制：①所用原料：主要原料包括：乙二胺四亚甲基膦酸、3‑氨丙基三甲氧基硅烷、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、二甲基亚砜和N,N‑二甲基乙酰胺，它们的用量有如下质量比例关系：乙二胺四亚甲基膦酸：3‑氨丙基三甲氧基硅烷：聚偏氟乙烯：聚乙烯吡咯烷酮：二甲基亚砜：N,N‑二甲基乙酰胺=1.5～2.5：4～5：7.5～9.5：1～1.5：31～33：28～29；②制备方法：共混铸液的配制在空气中进行，将乙二胺四亚甲基膦酸加入到盛有二甲基亚砜的容器中，再将3‑氨丙基三甲氧基硅烷加入到另一个盛有N,N‑二甲基乙酰胺溶剂的容器中，分别进行磁力搅拌，从加入到充分溶解的整个过程中，溶液温度控制为80℃～85℃，待乙二胺四亚甲基膦酸和3‑氨丙基三甲氧基硅烷完全溶解后，将溶液温度以5℃/min的降温速率缓慢降低到50℃～60℃，然后将两个容器内的溶液充分混合，磁力搅拌，并控制混合溶液的温度为60℃～70℃，使3‑氨丙基三甲氧基硅烷和乙二胺四亚甲基膦酸充分反应；待反应1h后，依次将聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮加入到上述混合溶液中，并控制混合溶液温度在60℃～70℃，磁力搅拌，使混合溶液中各组分溶解和充分共混，6h后将混合溶液置于水浴中脱泡3～5h，水浴温度为50℃～60℃，即得共混铸液；（2）平板螯合膜的制备：①将上述步骤（1）制备的共混铸液倒在光滑的玻璃上，用医用刮刀制成厚度均匀的液态薄膜;②将医用刮刀制成的液态薄膜连同玻璃板一起至于烘箱中进行烘干处理，烘箱温度为70℃～80℃，烘干时间为4～6h;③将烘干后的液态薄膜置于经微滤膜处理后的自来水冷凝浴中进行凝胶化处理，冷凝浴水温为40℃～50℃；④待上述薄膜从玻璃板上脱离后，将其首先用蒸馏水浸泡48h，然后将 其浸泡在浓度为0.1～0.5mol/L的盐酸溶液中24h，之后将其取出用蒸馏水洗净后浸泡在体积比为0.5～2%的过氧化氢水溶液中保存。