[发明专利]一种降解聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法

摘要

本发明一种降解聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法，包括一个制备HAP-γ-Fe2O3的步骤，一个制备1-甲基-3-（3-丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物的步骤，一个制备磁性离子液体的步骤，一个原料预处理的步骤，一个采用催化剂催化反应的步骤，一个将产品提纯的步骤，在一个催化反应的步骤中，将PET、磁性离子液体和水投入反应釜中，PET与磁性离子液体的质量比为1∶（0.05～0.15）、设定温度200～320℃、时间15-30h，反应结束等反应釜至室温后，搅拌静置分层，抽滤，向滤液中加入NaOH，再次抽滤，加入HCl，抽滤得到产物对苯二甲酸。通过本发明的方法降解PET，降解率可达90％以上。

主权项

一种降解聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法，其特征在于：包括一个制备HAP‑γ‑Fe2O3的步骤，一个制备1‑甲基‑3 ‑（3 ‑丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物的步骤，一个制备磁性离子液体的步骤，一个原料预处理的步骤，一个采用催化剂催化反应的步骤，一个将产品提纯的步骤，在所述的制备HAP‑γ‑Fe2O3的步骤中，首先称取FeCl2·4H2O和 FeCl3·6H2O，所述的FeCl2·4H2O和 FeCl3·6H2O的摩尔比为1:1.5~2.5，将FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O 加入去离子水直至全部溶解，在室温并在氩气的保护下，将所得溶液分2‑5批加入到质量百分比为20‑35%的氨水溶液中，搅拌，搅拌的速度为250‑400rpm ，等黑色的沉淀物产生后，停止加入FeCl2·4H2O和 FeCl3·6H2O，10‑35min后，加入Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4的混合溶液调解PH至11‑13 ，得到乳状的混合物，将所得的乳状的混合物加热至90℃‑110℃ ，1‑3小时后，将混合物冷却至室温，并陈化过夜，将所得的暗棕色沉淀物过滤，用去离子水反复洗涤直至中性，在室温下干燥，所合成的样品在250‑400℃焙烧1‑5小时，得到红褐色粉末HAP‑γ‑Fe2O3；在所述的制备1‑甲基‑3 ‑（3 ‑丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物的步骤中，首先称取（3 ‑ 氯丙基）三乙氧基硅烷和N‑甲基咪唑，所述的（3 ‑ 氯丙基）三乙氧基硅烷和N‑甲基咪唑的摩尔比为1：1~1：2，将（3 ‑ 氯丙基）三乙氧基硅烷和N‑甲基咪唑放置在高压釜中，抽真空并密封，加热至120℃‑150℃，加热20‑30h，粘性残留物用乙酸乙酯洗涤，在真空干燥箱中60‑90℃干燥，得到产物1‑甲基‑3 ‑（3 ‑丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物；在所述的制备磁性离子液体的步骤中，先对HAP‑γ‑Fe2O3 预激活，然后冷却，依次加入乙醇和1‑甲基‑3 ‑（3 ‑丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物，在依次加入乙醇和1‑甲基‑3 ‑（3 ‑丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物的过程中，按照HAP‑γ‑Fe2O3 ：乙醇 ：1‑甲基‑3 ‑（3 ‑丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物=1.2~1.5mmol ：1ml：0.6~1.0mmol的比例分别量取乙醇的体积和称取1‑甲基‑3 ‑（3 ‑丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物的质量，在回流温度80‑95℃下搅拌18‑20h，冷却，并将乙醇经过旋转蒸发仪蒸去，将溶剂除去后的固体用甲醇进行索氏提取，取固体，溶解在CH2Cl2中，加入KOH，固体：（1‑甲基‑3 ‑（3 ‑丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物 ： KOH的摩尔比为1g：1 mmol：0.8~1.2 mmol，溶解后在室温下搅拌1‑5h，然后将混合物过滤，洗涤至中性，减压干燥，得到需要的磁性离子液体；在一个原料预处理的步骤中，将废PET用水冲洗干净，放入烘箱烘干，烘干后的废PET放入粉碎机中粉碎成边长为2‑4mm的片状固体；   在一个采用催化剂催化反应的步骤中，分别称取PET、磁性离子液体和水， PET、磁性离子液体和水的质量比为1：（0.05～0.15）：20‑30，将取PET、磁性离子液体和水投入反应釜中，设定温度200～320OC、时间15‑30h；在一个将产品提纯的步骤中，反应结束等反应釜至室温后，搅拌静置分层，对反应液进行抽滤，向滤液中加入质量百分比浓度为3‑12%的NaOH水溶液再次抽滤，得滤液并向其中加入质量百分比浓度为2~25%的HCl水溶液，调节pH值至4，抽滤得到产物对苯二甲酸。