[发明专利]一种高纯芦丁的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310581128.7 申请日: 2013-11-19
公开(公告)号: CN103570662A 公开(公告)日: 2014-02-12
发明(设计)人: 廖志新;贾海洋;刘世军;刘超;叶润 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: C07D311/30 分类号: C07D311/30
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人: 冯慧
地址: 211189 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种高纯芦丁的制备方法,以芦丁粗品为原料,利用有机溶剂热溶解、热过滤,将滤液以大孔树脂/聚酰胺、大孔树脂/微晶纤维素或微晶纤维素/聚酰胺为混合填料进行色谱柱分离得到高纯芦丁,经HPLC测定其纯度最高可达98%以上,产量可达千克量级。本发明工艺稳定快速,操作简单,成本低廉,适合工业化大规模生产。
搜索关键词: 一种 高纯 芦丁 制备 方法
【主权项】:
一种高纯芦丁的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一、以芦丁粗品为原料,与有机溶剂按1g:6~13mL混合,加热搅拌至完全溶解,热过滤得滤液;步骤二、将步骤一所得滤液进行柱色谱分离,以大孔树脂/聚酰胺、大孔树脂/微晶纤维素或微晶纤维素/聚酰胺为混合填料,有机溶剂湿法装柱,依次用体积百分比为10~20%有机溶剂水溶液、90~99%有机溶剂水溶液作为洗脱剂,洗脱流速为100~200ml/min,其中,大孔树脂/聚酰胺、大孔树脂/微晶纤维素或微晶纤维素/聚酰胺的质量比m/m为1:3~6:1;步骤三、根据洗脱液颜色由无色变有色开始第一次收集,至棕黄色变为浅黄色收集结束,将第一次收集所得洗脱液静置析晶;步骤四、将步骤三中洗脱液静置析晶所析出的固体过滤,并用有机溶剂淋洗2~3次,40~50℃条件下真空干燥得到高纯芦丁。
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