[发明专利]一种高成膜率合成NaA沸石膜的方法

摘要

本发明为一种高成膜率合成NaA沸石膜的方法，特征在于应用热浸渍法涂覆纳米NaA分子筛晶种，然后在抽空的条件下，对载体表面的晶种层进行擦拭，保证了晶种层的厚度、晶种均匀连续的涂覆，在80-100℃下水热晶化合成2-6h，制备出高通量、分离效果好NaA沸石膜，主要解决传统制备NaA膜需要多次涂晶、多次水热合成、成膜率低的问题。

主权项

一种高成膜率合成NaA沸石膜的方法，其特征在于：按如下步骤进行：一、晶种层制备：载体管预处理和涂晶遵循下列步骤：1）选用平均粒径大小为400‑600nm的纳米NaA分子筛作为晶种，配置成0.1‑1g/L晶种溶液，晶种溶液超声震荡2‑6h，静置12‑48h待用；2）取α‑Al2O3载体管，对其外表面先使用1200#砂纸打磨光滑，再将打磨后的α‑Al2O3载体管先后浸泡在0.1‑1mol/L盐酸溶液和0.1‑1mol/L氢氧化钠溶液中，分别超声震荡0.5‑2h，取出后用去离子水洗至中性，放入烘箱50‑100℃烘干16‑24h，后在马弗炉200‑400℃下煅烧2‑6h，取出待用；3）将载体管两端用聚四氟乙烯密封，在150‑200℃下加热2‑4h，取出迅速放入晶种溶液中，浸渍10‑60s；4）将载体管一端堵死，另一端接真空泵抽真空，并同时使用医用脱脂棉擦拭载体表面，使管表面晶种层均匀、平整；继续抽真空，真空度在0.05‑0.08Mpa则涂晶合格，进行一下步骤；如果真空度小于0.05Mpa，则重复第3步骤；5）将载体管放入马弗炉，在150‑300℃下煅烧固化1‑4h；所述载体管的几何形状为管状，材质为α‑Al2O3，载体的孔径大小为1‑3μm，孔隙率为30‑60%；载体管的外径为8‑20mm，管壁厚为1‑3mm，管长为50‑1500mm；所述纳米NaA分子筛是按照摩尔比：2.8‑3.4Na2O：Al2O3：2SiO2：100‑150H2O，遵循下列步骤合成：1）将NaOH溶于去离子水中，搅拌约10‑20min，均混直至全溶，将溶液均分，分别放置于两个聚乙烯瓶中；2）将一瓶中的NaOH溶液加铝酸钠，搅拌约10‑20min，均混，置盖封的瓶中直至澄清；3）将另一瓶中的NaOH溶液加偏铝酸钠，搅拌约10‑20min，均混，置盖封的瓶中直至澄清；4）将3）中的溶液快速倒入2中，直至稠状凝胶生成，在盖封下用电磁搅拌搅匀；将密封于聚丙烯瓶中的硅铝溶胶置烘箱中，在100℃下均相反应器中反应16‑24h冷却，过滤时用去离子水洗到PH<9，放置在80‑110℃烘箱内干燥过夜，得到产物纳米NaA分子筛晶种；二、合成母液的配制：合成母液摩尔比为：1.5‑2Na2O：2SiO2：Al2O3：100‑130H2O；将硅源，铝源，氢氧化钠，依次溶解在去离子水中，配制合成液，具体配制步骤为：在烧杯内称取氢氧化钠，然后往里面加入一定量的去离子水搅拌直至氢氧化钠全部溶解，再在强搅拌下往其中缓慢滴加硅源，滴加完毕后的溶液在25℃下陈化16‑20h；这时将铝源用剩余的去离子水的1/2溶解后滴加到烧杯内，在25℃搅拌陈化2‑8h，最终得到合成母液；所述硅源指硅溶胶、白炭黑、粉体硅胶其中的一种；铝源选用NaAlO2、硅酸钠其中的一种；三、晶化：首先将已预涂晶种的载体，然后垂直放入于不锈钢晶化釜中，再将晶合成母液缓慢注入晶化釜中，最后将晶化釜密封后置于80‑100℃恒温烘箱，晶化合成2‑6h；晶化合成结束后，取出合成的膜后首先用去离子水将其表面游离的沸石分子筛小心清洗干净，然后用清水洗涤至中性，在室温下干燥，获得NaA沸石膜产品。