[发明专利]一种快速、灵敏检测有机磷农药毒死蜱的方法

摘要

发明涉及一种快速、灵敏检测有机磷农药毒死蜱的方法，属于电化学检测技术领域。首先，以氧化石墨和Cd(NO3)2、Zn(NO3)2为起始原料，H2S气体为硫源和还原剂，原位制备Cd0.5Zn0.5S-rGO纳米复合物；然后，采用滴涂和物理吸附依次将Cd0.5Zn0.5S-rGO和乙酰胆碱酯酶修饰于玻碳电极表面；最后，基于Cd0.5Zn0.5S-rGO良好的光电化学性能及生物相容性，构建光电化学传感界面应用于有机磷农药的快速、灵敏检测。本发明所提出的光电化学与酶传感耦合技术，成功实现了对毒死蜱的灵敏检测，且该方法所需样品少，检测时间短，且灵敏度较高，适用于农产品中农药残留的检测分析。

主权项

1.一种快速、灵敏检测有机磷农药毒死蜱的方法，按照下述步骤进行：（1）Cd_0.5Zn_0.5S-rGO纳米复合物的制备在烧杯中分别加入GO和二次蒸馏水，GO与二次蒸馏水比例为17：50mg/mL，超声分散30分钟得到均相棕色悬浮液并转移至圆底烧瓶；在磁力搅拌下，向上述圆底烧瓶中分别加入Cd(NO₃)₂、Zn(NO₃)₂，Cd(NO₃)₂和Zn(NO₃)₂用量比例分别为Cd(NO₃)₂：上述二次蒸馏水比为238：50mg/mL，Zn(NO₃)₂：上述二次蒸馏水比为297：50mg/mL，并在常温下搅拌3小时；然后向烧瓶中通入H₂S气体1小时至黄绿色沉淀产生，将所得的沉淀经离心分离，并分别用二次蒸馏水、丙酮洗涤3次，最后在45℃下真空干燥24小时，即得到Cd_0.5Zn_0.5S-rGO纳米复合物；（2）玻碳电极表面预处理GCE，Φ=3.0mm的玻碳电极使用前，首先在金相砂纸上打磨，然后分别用1.0μm，0.3μmAl₂O₃抛光粉在抛光布上抛光，再用二次水冲洗干净后分别在0.1MHCl、0.1MNaOH和无水乙醇中超声清洗一分钟，最后用二次水超声清洗一分钟，室温下晾干备用；（3）光电化学传感界面的构建取1mgCd_0.5Zn_0.5S-rGO纳米复合物超声分散在二次水中，形成2mgmL¹的悬浮液，将6μL该悬浮液滴涂于预先处理好的玻碳电极表面，于室温下干燥，即得到Cd_0.5Zn_0.5S-rGO修饰玻碳电极，记为Cd_0.5Zn_0.5S-rGO/GCE；最后在电极表面滴涂4mLAChE溶液，于4℃下晾干即得到AChE-Cd_0.5Zn_0.5S-rGO/GCE；（4）对有机磷农药标准品进行检测，建立标准曲线以AChE-Cd_0.5Zn_0.5S-rGO/GCE为工作电极，在0.3V电位下扫描以获得稳定的光电流响应；测定农药毒死蜱时，将工作电极置于含有不同浓度毒死蜱的PBS溶液中抑制4min，毒死蜱浓度依次为1ngmL¹、5ngmL¹、10ngmL¹、50ngmL¹、100ngmL¹、500ngmL¹，然后将工作电极再转移至含有0.6mMATCl的PBS缓冲溶液中检测其光电流响应；以光电流强度的减小值和不同毒死蜱浓度的对数的变化值，绘制标准曲线，得到最佳线性范围。